| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ААС: алюминий методом GFAA или в пламени ацетилен-воздух >>>
|
 |
| Автор | Тема: ААС: алюминий методом GFAA или в пламени ацетилен-воздух | ||
|
terrachem Пользователь Ранг: 32 |
 19.10.2022 // 13:30:22
Редактировано 1 раз(а) Добрый день. Кто-нибудь может поделиться опытом анализа алюминия в высокосоленых пробах воды и в почвах? На электротермике: столкнулся с проблемой осаждения и карбидизация алюминия даже на кюветах с пиропокртием. Фактически после 2-3 проб остается остаток алюминия, который не отжигается и не вымывается фоновым раствором 0,1 ммоль/л HNO3. Пробовал менять ширину щели, добавлять модификаторы, проводить отдувку...короче 10 способов которые я знаю - не помогло. При максимальном разбавлении в 100 раз все равно идет зашкаливание по абсорбции, дальше разбавлять уже совесть не позволяет. Пламя: согласно книгам алюминий делают в пламени закись азота- ацетилен, но встретил интересную статью, которая говорит о хороших результатах в пламени ацетилен-воздух. Чувствительность при этом чуть ли не ICP MS. Одна проблема - статья не воспроизводится. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 292 |
19.10.2022 // 17:02:59
Алюминий в пламени ацетилен-воздух - это, наверно, можно определять только в условиях эффективного менеджмента. Слов нет. |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
19.10.2022 // 19:41:44
Очень интересно. А можно ссылку на статью (а лучше статью в комплекте)? |
||
|
terrachem Пользователь Ранг: 32 |
20.10.2022 // 9:48:13
Кроме менеджмента всегда есть непоседливые руки и пытливый ум, которые дают пятой точке стимул на приключения... пока начальство спит 
|
||
|
terrachem Пользователь Ранг: 32 |
20.10.2022 // 9:52:56
Редактировано 1 раз(а) Хотел сказать "да пожалуйста", но не знаю как прикрепить статью. Видать не мой LVL на форуме. А ссылка вот: https://link.springer.com/article/10.2116/analsci.4.77 ну или DOI: https://doi.org/10.2116/analsci.4.77 С волшебной палочкой Элбакян и даже без VPN-заклинаний все доступно. Если откомментируете статью, стоит ли с ней вообще связываться (хотя я и так пробовал - не получилось), то буду благодарен
|
||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 515 |
20.10.2022 // 15:12:01
Редактировано 1 раз(а) Какая великая разрушительная научная сила скрывается в этих женских унверситетах! "Effect of Amines on Air-Acetylene Flame Atomic Absorption Spectrometry of Aluminum Mari Takahashi & Kazuyoshi Takiyama Department of Home Science, Mukogawa Women's University" |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
20.10.2022 // 19:15:30
По поводу волшебной палочки - отстал. По-моему, проще выложить инфу на какой-нибудь яндекс-диск и привести ссылку. Впрочем, в данном случае пламя явно не проходит. Надо разобраться, может ли в принципе проходить графитовая печь. Тогда всю инфу - что за прибор, какие печки, проба, концентрации, матрица и т.д. Сам с алюминием не работал, но элемент для ЭТААС сложный... |
||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
21.10.2022 // 4:23:30
Изредка измеряем алюминий в морской воде (соленость около 30 промилле), если этот объект подходит под критерий "высокосоленые пробы", то не могу сказать, что с этим анализом есть какие-либо проблемы. Содержание алюминия в наших образцах морской воды 10-50 мкг/л. Разбавление в 2-3-4 раза значительно снижает фоновое влияние. С описанными вами чудовищными эффектами памяти не сталкивался. Конечно, сотни проб на одной трубке (печке, кювете) с соблюдением критериев качества и стабильности не сделаешь, но проб 30-50 морской воды реально. Опять-таки, алюминий именно в почве не измерял, но постоянно измеряем алюминий в питьевых и пресных водах ПОСЛЕ измерений различных элементов в почве на этой же самой печке. Достаточно нескольких высокотемпературных отжигов, чтобы базовую снизить до более-менее приемлемого уровня. И алюминий очень стабильно измеряется, каких-то "подарков" от присутствия проб почвы в печке не наблюдаем. Как-то всегда считал, что в рамках описанных мною задач алюминий для ЭТААС элемент легкий. Так что любопытно узнать какие у вас условия измерений и саму проблему в цифрах. |
||
|
terrachem Пользователь Ранг: 32 |
21.10.2022 // 15:49:31
... женщины, только они заставляют ломать мозг Хотя нет, сталкивался еще со статьей индусов по оргсинтезу
|
||
|
terrachem Пользователь Ранг: 32 |
21.10.2022 // 16:26:50
Редактировано 2 раз(а) https://disk.yandex.ru/i/73bl8TGgcKzZ6w Прибор Shimadzu AA-7000, печи пробовал из высокопористого графита (для снижения чувствительности), с пиропокрытием, с пиропокрытием и лодкой. Матрица - донные отложения, пробоподотовка - минерализация в смеси азотная кислота/соляная кислота (3/1). Концентрация металла в пробе неизвестна. Перед началом измерения были взяты новые кюветы и кондиционированы. Сама калибровка не проводилась, т.к хотелось первоначально по абсорбции определить примерную концентрацию с целью разбавления (хотел сравнить с табличным значением абсорбции стандартного раствора при концентрации 20 ppb). Первое тестовое измерение: проверка температурной программы и сухой кюветы - абсорбция 0,001. Второе тестовое измерение: дозирование 20 мкл, без модификатора матрицы, кювета с пиропокрытием - полученное значение величины абсорбции 1,2, то есть "зашкаливание". Далее шла попытка удалить эффект памяти сухими отжигами - величина абсорбции не опускалась ниже значения 0,6. Попытка удалить алюминий путем тестового измерения только одного фонового раствора 0,1 ммоль/л HNO3 так же не привела к удалению эффекта памяти. Ниже приведена картинка суммарных 10 отжигов с фоновым раствором: https://disk.yandex.ru/i/YKJ9pv5QAz3MEA наблюдаются снижение абсорбции до величины 0,2 и далее алюминий не уходит. Далее все повторялась, но с вариацией разбавления и замены типа кювет (каждый раз кювета бралась новая). P.S Пока писал, проверил еще наклейку на азотной кислоте: пишут про алюминий <= 0,05ppm. По соляной кислоте данных у меня нет. |
||
|
terrachem Пользователь Ранг: 32 |
21.10.2022 // 16:37:29
кюветы с морской водой и у нас не живут более 50 измерений, просто прогорают. Пробовали через картриджи ДИАПАК делать, но воспроизводимость после них странная. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
