Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС: алюминий методом GFAA или в пламени ацетилен-воздух >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ААС: алюминий методом GFAA или в пламени ацетилен-воздух
terrachem
Пользователь
Ранг: 32

19.10.2022 // 13:30:22     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день.
Кто-нибудь может поделиться опытом анализа алюминия в высокосоленых пробах воды и в почвах?
На электротермике: столкнулся с проблемой осаждения и карбидизация алюминия даже на кюветах с пиропокртием. Фактически после 2-3 проб остается остаток алюминия, который не отжигается и не вымывается фоновым раствором 0,1 ммоль/л HNO3. Пробовал менять ширину щели, добавлять модификаторы, проводить отдувку...короче 10 способов которые я знаю - не помогло. При максимальном разбавлении в 100 раз все равно идет зашкаливание по абсорбции, дальше разбавлять уже совесть не позволяет.
Пламя: согласно книгам алюминий делают в пламени закись азота- ацетилен, но встретил интересную статью, которая говорит о хороших результатах в пламени ацетилен-воздух. Чувствительность при этом чуть ли не ICP MS. Одна проблема - статья не воспроизводится.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 283


19.10.2022 // 17:02:59     
Алюминий в пламени ацетилен-воздух - это, наверно, можно определять только в условиях эффективного менеджмента. Слов нет.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2486


19.10.2022 // 19:41:44     
Очень интересно. А можно ссылку на статью (а лучше статью в комплекте)?
terrachem
Пользователь
Ранг: 32


20.10.2022 // 9:48:13     

Чёрный аналитик пишет:
Алюминий в пламени ацетилен-воздух - это, наверно, можно определять только в условиях эффективного менеджмента. Слов нет.

Кроме менеджмента всегда есть непоседливые руки и пытливый ум, которые дают пятой точке стимул на приключения... пока начальство спит
terrachem
Пользователь
Ранг: 32


20.10.2022 // 9:52:56     
Редактировано 1 раз(а)


Доктор пишет:
Очень интересно. А можно ссылку на статью (а лучше статью в комплекте)?
Хотел сказать "да пожалуйста", но не знаю как прикрепить статью. Видать не мой LVL на форуме. А ссылка вот:

https://link.springer.com/article/10.2116/analsci.4.77

ну или DOI:

https://doi.org/10.2116/analsci.4.77

С волшебной палочкой Элбакян и даже без VPN-заклинаний все доступно. Если откомментируете статью, стоит ли с ней вообще связываться (хотя я и так пробовал - не получилось), то буду благодарен
pupyshev
VIP Member
Ранг: 499


20.10.2022 // 15:12:01     
Редактировано 1 раз(а)

Какая великая разрушительная научная сила скрывается в этих женских унверситетах!

"Effect of Amines on Air-Acetylene Flame Atomic Absorption Spectrometry of Aluminum
Mari Takahashi & Kazuyoshi Takiyama
Department of Home Science, Mukogawa Women's University"
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2486


20.10.2022 // 19:15:30     
По поводу волшебной палочки - отстал. По-моему, проще выложить инфу на какой-нибудь яндекс-диск и привести ссылку. Впрочем, в данном случае пламя явно не проходит.

Надо разобраться, может ли в принципе проходить графитовая печь. Тогда всю инфу - что за прибор, какие печки, проба, концентрации, матрица и т.д. Сам с алюминием не работал, но элемент для ЭТААС сложный...
Tigra
Пользователь
Ранг: 278


21.10.2022 // 4:23:30     
Изредка измеряем алюминий в морской воде (соленость около 30 промилле), если этот объект подходит под критерий "высокосоленые пробы", то не могу сказать, что с этим анализом есть какие-либо проблемы. Содержание алюминия в наших образцах морской воды 10-50 мкг/л. Разбавление в 2-3-4 раза значительно снижает фоновое влияние. С описанными вами чудовищными эффектами памяти не сталкивался. Конечно, сотни проб на одной трубке (печке, кювете) с соблюдением критериев качества и стабильности не сделаешь, но проб 30-50 морской воды реально. Опять-таки, алюминий именно в почве не измерял, но постоянно измеряем алюминий в питьевых и пресных водах ПОСЛЕ измерений различных элементов в почве на этой же самой печке. Достаточно нескольких высокотемпературных отжигов, чтобы базовую снизить до более-менее приемлемого уровня. И алюминий очень стабильно измеряется, каких-то "подарков" от присутствия проб почвы в печке не наблюдаем. Как-то всегда считал, что в рамках описанных мною задач алюминий для ЭТААС элемент легкий. Так что любопытно узнать какие у вас условия измерений и саму проблему в цифрах.
terrachem
Пользователь
Ранг: 32


21.10.2022 // 15:49:31     

pupyshev пишет:
Какая великая разрушительная научная сила скрывается в этих женских унверситетах!

"Effect of Amines on Air-Acetylene Flame Atomic Absorption Spectrometry of Aluminum
Mari Takahashi & Kazuyoshi Takiyama
Department of Home Science, Mukogawa Women's University"


... женщины, только они заставляют ломать мозг Хотя нет, сталкивался еще со статьей индусов по оргсинтезу
terrachem
Пользователь
Ранг: 32


21.10.2022 // 16:26:50     
Редактировано 2 раз(а)


Доктор пишет:
По поводу волшебной палочки - отстал. По-моему, проще выложить инфу на какой-нибудь яндекс-диск и привести ссылку. Впрочем, в данном случае пламя явно не проходит.

Надо разобраться, может ли в принципе проходить графитовая печь. Тогда всю инфу - что за прибор, какие печки, проба, концентрации, матрица и т.д. Сам с алюминием не работал, но элемент для ЭТААС сложный...

https://disk.yandex.ru/i/73bl8TGgcKzZ6w

Прибор Shimadzu AA-7000, печи пробовал из высокопористого графита (для снижения чувствительности), с пиропокрытием, с пиропокрытием и лодкой. Матрица - донные отложения, пробоподотовка - минерализация в смеси азотная кислота/соляная кислота (3/1). Концентрация металла в пробе неизвестна. Перед началом измерения были взяты новые кюветы и кондиционированы. Сама калибровка не проводилась, т.к хотелось первоначально по абсорбции определить примерную концентрацию с целью разбавления (хотел сравнить с табличным значением абсорбции стандартного раствора при концентрации 20 ppb). Первое тестовое измерение: проверка температурной программы и сухой кюветы - абсорбция 0,001. Второе тестовое измерение: дозирование 20 мкл, без модификатора матрицы, кювета с пиропокрытием - полученное значение величины абсорбции 1,2, то есть "зашкаливание". Далее шла попытка удалить эффект памяти сухими отжигами - величина абсорбции не опускалась ниже значения 0,6. Попытка удалить алюминий путем тестового измерения только одного фонового раствора 0,1 ммоль/л HNO3 так же не привела к удалению эффекта памяти. Ниже приведена картинка суммарных 10 отжигов с фоновым раствором:

https://disk.yandex.ru/i/YKJ9pv5QAz3MEA

наблюдаются снижение абсорбции до величины 0,2 и далее алюминий не уходит.
Далее все повторялась, но с вариацией разбавления и замены типа кювет (каждый раз кювета бралась новая).
P.S Пока писал, проверил еще наклейку на азотной кислоте: пишут про алюминий <= 0,05ppm. По соляной кислоте данных у меня нет.
terrachem
Пользователь
Ранг: 32


21.10.2022 // 16:37:29     

Tigra пишет:
Изредка измеряем алюминий в морской воде (соленость около 30 промилле), если этот объект подходит под критерий "высокосоленые пробы", то не могу сказать, что с этим анализом есть какие-либо проблемы. Содержание алюминия в наших образцах морской воды 10-50 мкг/л. Разбавление в 2-3-4 раза значительно снижает фоновое влияние. С описанными вами чудовищными эффектами памяти не сталкивался. Конечно, сотни проб на одной трубке (печке, кювете) с соблюдением критериев качества и стабильности не сделаешь, но проб 30-50 морской воды реально. Опять-таки, алюминий именно в почве не измерял, но постоянно измеряем алюминий в питьевых и пресных водах ПОСЛЕ измерений различных элементов в почве на этой же самой печке. Достаточно нескольких высокотемпературных отжигов, чтобы базовую снизить до более-менее приемлемого уровня. И алюминий очень стабильно измеряется, каких-то "подарков" от присутствия проб почвы в печке не наблюдаем. Как-то всегда считал, что в рамках описанных мною задач алюминий для ЭТААС элемент легкий. Так что любопытно узнать какие у вас условия измерений и саму проблему в цифрах.

кюветы с морской водой и у нас не живут более 50 измерений, просто прогорают. Пробовали через картриджи ДИАПАК делать, но воспроизводимость после них странная.

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты