Форумы ANCHEM.RU: Количественное определение кальция в кальция стеарате

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение кальция в кальция стеарате >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 547

31.07.2021 // 14:30:04

Редактировано 1 раз(а)

Rey пишет:
...0,0369/0,5*100 = 7,38
Откуда 7,7?

Коллега, а Вы уверены, что фраза из методики "... 0,5 г (точная навеска)..." ТС была воспринята абсолютно буквально, а не так, как поступило бы большинство из химиков-аналитиков?..

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rey
Пользователь
Ранг: 755

31.07.2021 // 15:29:54

chemist-sib пишет:
Коллега, а Вы уверены, что фраза из методики "... 0,5 г (точная навеска)..." ТС была воспринята абсолютно буквально, а не так, как поступило бы большинство из химиков-аналитиков?..

Вообще это в ваших интересах и ваша задача, описать ситуацию не двусмысленно. Лично мне фиолетово, какие данные дали, по тем и посмотрел.
Во вторых, если анализ и расчеты проведены верно, то почему вы исключаете вариант, что препарат может не соответствовать норме.

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 547

31.07.2021 // 16:55:56

Коллега Rey, Вы таки к кому обращаетесь сейчас, с этой цитатой - ко мне, или к ТС? Если ко мне - так и задача - не моя, и данные я никакие не давал. А если к ТС, то и он (она) дал их недостаточно - отсутствовала точная масса анализируемой навески (строчка из методики - не проканает!). А если еще немного вчитаться самое первое сообщение - там вообще идет речь о том, что выбиваются только некоторые партии субстанции, следовательно - само исполнение анализа ТС можно считать вполне корректным (остальное то - получается!). Посему - вопрос вполне себе корректно поставлен: что может быть не так с образцами субстанции - по результатам их анализа конкретной методикой. И, да - эта субстанция вполне себе может не соответствовать нормативам, вот только завышение более 100% аналита - объяснять гораздо труднее, чем "простой недовес"...

Rey
Пользователь
Ранг: 755

31.07.2021 // 17:45:58

chemist-sib
Тьфуты, перепутал вас с автором темы))
Если посчитать по молярной массе, то 100%-ная стехиометрия даст 6,6% кальция. Значит, судя по нормативу, превышение кальция для данного вещества вполне нормальное явление.

lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10

02.08.2021 // 11:58:42

Rey пишет:
30-20,8 = 9,2 мл
9,2*0,004008=0,0369 г
0,0369/0,5*100 = 7,38
Откуда 7,7?

Пересчет на сухое вещество, потеря в массе - 2,9%

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аквадистиллятор электрический ДЭ-10
Аквадистиллятор ДЭ-10 предназначен для производства дистиллированной воды, отвечающей требованиям действующей Госфармакопеи РФ, путем тепловой перегонки воды, отвечающей требованиям Сан.ПиН2.1.4.559-96. Производительность 10 л/ч.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

02.08.2021 // 12:11:21

Rey пишет:
chemist-sib
Тьфуты, перепутал вас с автором темы))
Если посчитать по молярной массе, то 100%-ная стехиометрия даст 6,6% кальция. Значит, судя по нормативу, превышение кальция для данного вещества вполне нормальное явление.

Судя по статье, стеарат - это довольно условное понятие. Норматив на стеарат - минимум 40%. Остальное может быть пальмитат. Т.е. как ни парадоксально, 60% пальмитат кальция с 40% стеарата будет называться стеаратом. У пальмитата молекулярная масса ниже, сообсветственно, доля кальция выше.
т.е. если ТС получил превышение по кальцию, то он должен получить занижение по стеарату.
Максимальная потеря массы при высушивании - 6%. Этого мало, чтобы объяснить такое превышение кальция.
Т.е. все эти рассуждения можно не рассматривать, если субстанция проходит по всем остальным параметрам.

lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10

02.08.2021 // 12:25:18

chemist-sib пишет:

Rey пишет:
...0,0369/0,5*100 = 7,38
Откуда 7,7?
Коллега, а Вы уверены, что фраза из методики "... 0,5 г (точная навеска)..." ТС была воспринята абсолютно буквально, а не так, как поступило бы большинство из химиков-аналитиков?..

А как поступает большинство химиков-аналитиков?)))) Все навески 0,5+-0,0005

lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10

02.08.2021 // 12:38:05

voodensky пишет:

Rey пишет:
chemist-sib
Судя по статье, стеарат - это довольно условное понятие. Норматив на стеарат - минимум 40%. Остальное может быть пальмитат. Т.е. как ни парадоксально, 60% пальмитат кальция с 40% стеарата будет называться стеаратом. У пальмитата молекулярная масса ниже, сообсветственно, доля кальция выше.
т.е. если ТС получил превышение по кальцию, то он должен получить занижение по стеарату.
Максимальная потеря массы при высушивании - 6%. Этого мало, чтобы объяснить такое превышение кальция.
Т.е. все эти рассуждения можно не рассматривать, если субстанция проходит по всем остальным параметрам.

Содержание стеариновой кислоты 52%, сумма стеариновой и пальмитиновой кислот 99,55%

lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10

02.08.2021 // 13:12:13

Rey пишет:
[Вообще это в ваших интересах и ваша задача, описать ситуацию не двусмысленно. Лично мне фиолетово, какие данные дали, по тем и посмотрел.

Извините за неполные данные, я тут первый раз, не сообразила

toxic1978
Пользователь
Ранг: 236

02.08.2021 // 14:51:46

я бы сделал мокрое озоление навески пробы проепарата стеарата кальция азотной кислотой, осадок растворил в любом слабом растворе кислоты по прописи от аналогичной методики и протитровал комплексонометрией. Когда готовой методики на конкретное вещество нет, это может быть выходом из ситуации. Вопрос в точности полученных результатов при этом может быть правда обсуждаем, но в пределах погрешности существующего метода анализа.


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты