Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение кальция в кальция стеарате >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественное определение кальция в кальция стеарате
lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10

29.07.2021 // 13:05:04     
Добрый день, коллеги! Подскажите пожалуйста, может, кто-то сталкивался с подобной проблемой. Определяем количественно кальций в субстанции кальция стеарат по методике из европейской фармакопеи и не получается ни в какую. Выходит выше нормы. Методика предполагает обратную трилонометрию. Что может быть не так? Мы уже все перепробовали(( Причем это проблема систематическая, несколько серий субстанции подряд
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


29.07.2021 // 13:49:11     
А вариант присутствия в анализируемой субстанции металла с эквивалентной массой меньшей, чем у кальция, но также реагируемого с титрантом и индикатором - не рассматривали? Навскидку - тот же магний. И - завышение по кальцию - на который все пересчитывают...
lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10


30.07.2021 // 8:15:21     

chemist-sib пишет:
А вариант присутствия в анализируемой субстанции металла с эквивалентной массой меньшей, чем у кальция, но также реагируемого с титрантом и индикатором - не рассматривали? Навскидку - тот же магний. И - завышение по кальцию - на который все пересчитывают...

Маловероятно, но звучит логично, спасибо!
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


30.07.2021 // 8:47:00     
Еще один вариант - по той же логике: металл - соответствующий, а кислота (анион) - полегче. Ну, скажем, пальмитат... Опять же - завышение массы, в пересчете на более тяжелый стеарат кальция.
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


30.07.2021 // 11:49:23     
Чтобы был предметный ответ, опишите методику и результаты.
Вдруг, тот кто сможет предложить правильный ответ, просто поленится открыть фармакопею и придумать, что вы считаете систематической ошибкой.
lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10


30.07.2021 // 12:47:13     

voodensky пишет:
Чтобы был предметный ответ, опишите методику и результаты.
Вдруг, тот кто сможет предложить правильный ответ, просто поленится открыть фармакопею и придумать, что вы считаете систематической ошибкой.


Поместите 0,5 г препарата (точная навеска) в коническую колбу на 250 мл, прибавьте смесь равных объёмов бутанола и этанола (по 25 мл), 5 мл аммиака раствора концентрированного, 3 мл аммиачного буферного раствора, 30 мл 0,1 М раствора трилона Б и 15 мг растёртого в порошок эриохрома чёрного Т. Нагрейте при 45–50 ºС до просветления раствора. Охладите и титруйте 0,1 М раствором цинка сульфата до изменения цвета от синего до фиолетового. Проведите контрольный опыт.
1 мл 0,1 М трилона Б эквивалентен 0,004008 г Са.
Норма 6,4-7,4, а нас получается 7,7. На титрование контроля идет примерно 30,02, на титрование испытуемого - примерно 20,8
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 6,7/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 6,7/1300
Электропечь SNOL 6,7/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


30.07.2021 // 15:00:03     
Эриохром растирали с солью?
lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10


30.07.2021 // 15:59:39     

voodensky пишет:
Эриохром растирали с солью?
Да, фармакопейная пропись
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


30.07.2021 // 16:24:31     
По методике придраться не к чему. Разница слишком большая, чтобы сваливать на точность бюретки и т.д.
Попробуйте сделать добавку кальция и проверить.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


30.07.2021 // 16:52:26     
Добавка кальция (в виде формы, "заслуживающей доверия") позволит лишь проверить достоверность концентраций титрантов (растворов трилона Б и сульфата цинка), а также вместимость используемой мерной посуды. Посему, вопрос - "откуда и доколе?" - может остаться открытым и после такой проверки
Rey
Пользователь
Ранг: 755


31.07.2021 // 12:54:20     
30-20,8 = 9,2 мл
9,2*0,004008=0,0369 г
0,0369/0,5*100 = 7,38
Откуда 7,7?

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты