Форумы ANCHEM.RU: Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу >>>

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

25.11.2020 // 10:49:36

voodensky пишет:

Юлия84 пишет:
РИБОФЛАВИН
0,006575 510490 2,968212e+003 0,581443
0,01315 1016842 1,868718e+003 0,183777
0,0263 2087189 7,295240e+002 0,034952
0,0526 4214154 2,323748e+003 0,055142
0,1052 8731735 3,846287e+003 0,044050
первая точка завышена, но в целом ничего криминального. Градуировка действительно хорошая.
А что с параллельными заколами образцов?

Нет ни повторяемости. ни воспроизводимости.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Шушечка
Пользователь
Ранг: 516

25.11.2020 // 10:57:32

Юлия84 пишет:
НИКОТИНОВАЯ КИСЛОТА ПО ТРЕМ КОНЦЕНТРАЦИЯМ
1.КОНЦ:0,0354125 СР.ПЛ:1413346 СО:3,080499e+003 %СКО: 0,217958
2.КОНЦ:0,070825 СР.ПЛ:2785090 СО:8,324902e+002 %СКО:0,029891
3.КОНЦ:0,14165 СР.ПЛ:5477829 СО:1,173557e+003 %КОНЦ:0,021424

Юлия, какая концентрация предположительно должна быть в премиксах никотинки?

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

25.11.2020 // 11:04:50

Шушечка пишет:

Юлия84 пишет:
НИКОТИНОВАЯ КИСЛОТА ПО ТРЕМ КОНЦЕНТРАЦИЯМ
1.КОНЦ:0,0354125 СР.ПЛ:1413346 СО:3,080499e+003 %СКО: 0,217958
2.КОНЦ:0,070825 СР.ПЛ:2785090 СО:8,324902e+002 %СКО:0,029891
3.КОНЦ:0,14165 СР.ПЛ:5477829 СО:1,173557e+003 %КОНЦ:0,021424
Юлия, какая концентрация предположительно должна быть в премиксах никотинки?

200000, 15000, 11411. прокалываю с разведением в 10

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

25.11.2020 // 11:06:41

Образцы отбираются по ГОСТу и хранятся в темной таре при температуре 18-20

Шушечка
Пользователь
Ранг: 516

25.11.2020 // 11:09:08

Юлия84 пишет:

Шушечка пишет:

Юлия84 пишет:
НИКОТИНОВАЯ КИСЛОТА ПО ТРЕМ КОНЦЕНТРАЦИЯМ
1.КОНЦ:0,0354125 СР.ПЛ:1413346 СО:3,080499e+003 %СКО: 0,217958
2.КОНЦ:0,070825 СР.ПЛ:2785090 СО:8,324902e+002 %СКО:0,029891
3.КОНЦ:0,14165 СР.ПЛ:5477829 СО:1,173557e+003 %КОНЦ:0,021424
Юлия, какая концентрация предположительно должна быть в премиксах никотинки?
200000, 15000, 11411. прокалываю с разведением в 10

Тогда я не пойму почему градуировка занижена по точкам?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Тридистиллер UD-3015 Применяется для получения воды тройной дистилляции в лабораторных условиях. Производительность (не менее): 1,5 л/ч. Мощность: 4500 Вт. Расход охлаждающей воды не более 100 л/ч.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

25.11.2020 // 11:14:34

Редактировано 1 раз(а)

Юлия84 пишет:

voodensky пишет:

Юлия84 пишет:
РИБОФЛАВИН
0,006575 510490 2,968212e+003 0,581443
0,01315 1016842 1,868718e+003 0,183777
0,0263 2087189 7,295240e+002 0,034952
0,0526 4214154 2,323748e+003 0,055142
0,1052 8731735 3,846287e+003 0,044050
первая точка завышена, но в целом ничего криминального. Градуировка действительно хорошая.
А что с параллельными заколами образцов?
Нет ни повторяемости. ни воспроизводимости.

Я правильно понимаю? Судя по данным градуировки все хорошо, точки ложатся хорошо, СКО маленькое. Но параллельные заколы одного и того же раствора образца дают значимо разные результаты (высокое СКО)?

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

25.11.2020 // 11:20:16

voodensky пишет:

Юлия84 пишет:

voodensky пишет:

Юлия84 пишет:
РИБОФЛАВИН
0,006575 510490 2,968212e+003 0,581443
0,01315 1016842 1,868718e+003 0,183777
0,0263 2087189 7,295240e+002 0,034952
0,0526 4214154 2,323748e+003 0,055142
0,1052 8731735 3,846287e+003 0,044050
первая точка завышена, но в целом ничего криминального. Градуировка действительно хорошая.
А что с параллельными заколами образцов?
Нет ни повторяемости. ни воспроизводимости.
Я правильно понимаю? Судя по данным градуировки все хорошо, точки ложатся хорошо, СКО маленькое. Но параллельные заколы одного и того же раствора образца дают значимо разные результаты (высокое СКО)?

Да, все верно. Сейчас уравновешиваю систему (5 вколов градиента) и буду прокалывать образец с промежутком между параллелями

Светлана1994
Пользователь
Ранг: 49

25.11.2020 // 17:12:47

Если на ион-парном градуировка выходит, а реальные образцы - не очень, проблема может быть в несоответствии растворителя пробы и стандартов. В частности, ион-парные системы могут быть довольны чувствительны в несоответствии рН пробы и стандартов.

Светлана1994
Пользователь
Ранг: 49

25.11.2020 // 17:19:03

Редактировано 2 раз(а)

Ах, горе-теоретики, все рассуждаете, а у меня это задача лежит, решенная в изократике, для всех витаминов уже много лет https://www.hplc.today/hplc-complexes

И нет, более полярные С18 колонки никак не помогают делу. И да, выражение "полярная колонка обладает меньшей гидрофобностью поэтому дает шанс полярным молекулам удерживаться" действительно абсолютно безграмотна и по содержанию, и по стилистике.

Сначала, перед тем как так "выражевываться", хотя бы погуглите термин mixed-mode HPLC.

А альтернатива классической ион-парной ВЭЖХ всегда есть - это смешанные обращенно-фазовые - ионные колонки https://www.hplc.today/coresep

Кстати, на них, естественно, нет никаких эффектов несоответствия рН пробы и растворителя стандарта. Никакого дрейфа из-за нарушения равновесия (поскольку нет ни самого равновесия, ни реагента).

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

25.11.2020 // 17:53:30

Редактировано 3 раз(а)

Светлана1994 пишет:
Ах, горе-теоретики, все рассуждаете, а у меня это задача лежит, решенная в изократике, для всех витаминов уже много лет https://www.hplc.today/hplc-complexes

И нет, более полярные С18 колонки никак не помогают делу. И да, выражение "полярная колонка обладает меньшей гидрофобностью поэтому дает шанс полярным молекулам удерживаться" действительно абсолютно безграмотна и по содержанию, и по стилистике.

Сначала, перед тем как так "выражевываться", хотя бы погуглите термин mixed-mode HPLC.

А альтернатива классической ион-парной ВЭЖХ всегда есть - это смешанные обращенно-фазовые - ионные колонки https://www.hplc.today/coresep

Кстати, на них, естественно, нет никаких эффектов несоответствия рН пробы и растворителя стандарта. Никакого дрейфа из-за нарушения равновесия (поскольку нет ни самого равновесия, ни реагента).

Ссылки посмотрел внимательно. Хорошие колонки, интересные технологии и фирма прогрессивная. Интересно: "на них, естественно, нет никаких эффектов несоответствия рН пробы и растворителя стандарта". Такого я там не читал. Это ваша рекламная придумка? Но коль уж рекламируете, будьте добры объяснить нам, отсталым, ваши концепции удерживания и столь революционное заявление. Кроме бранных слов ну ничего профессионального от вас я пока не услыхал. Концепции, мною изложенные, взяты из информационных материалов компании Феноменекс (может слыхали?). А то в ваших концепциях все Феноменексы и Вотерсы просто отдыхают! Также уже знамениты теории о том, что колонки мыть не надо, колонки Вотерс - г..но. Всё это вряд ли приведет к успеху. Единственно - знания, обучение и труд. А ругать других, хваля то, что хотите продать - неблагодарное дело, уважения к вашим потугам не прибавляет, и покупателей больше не станет. Эту методику никто у вас не купит, так как реклама недобросовестная, как и испорченный имидж. Но колонки по ссылке мне реально понравились, и если узнаю о механизмах удерживания на этих поверхностях, могу на своих семинарах о них рассказывать, наряду с Вотерсом, Феноменексом и иже с ними. Все эти фирмы (Вотерс, Феноменекс) открыто приводят химию поверхности и механизмы удерживания. Мои же семинары охватывают слушателей из России, Украины, Белоруссии, Казахстана, Молдовы. Уже появляется Узбекистан. Кстати, на Теве эти колонки (я о рекламируемых вами) не применяются. Почему? Спрашиваю без иронии, вполне серьезно.
Между прочим, г-н Voodensky предложил: "Как насчет обсудить нужен ли вообще ионпарник при наличии полярных колонок C18?". Изложите свою концепцию на сей счет, будьте уж так любезны.


Ответов в этой теме: 169 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты