Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу | |||||
Юлия84 Пользователь Ранг: 77 |
![]() Добрый день! Проводим исследования водорастворимых витаминов в премиксах и комбикормах на ВЭЖХ производства Шимадзу. По методике Аналита. Колонка Agilent Rx C18. Подвижная фаза буфер (1.5 г гептасульфонат+2,5 калий фосфорнокислый однозамещенный+40мл ацетонитрила)+ацетонитрил. Градуировочные растворы выходят идеально, калибровка с коэффициентом 0,999999. Но результаты образцов скачут, то в большую степень то в меньшую. не могу добиться воспроизводимости. Подскажите, что делать? 2 месяца бьюсь!!!! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Annetka90 Пользователь Ранг: 24 |
![]() А можно картинку и того и другого? |
|||||
Юлия84 Пользователь Ранг: 77 |
![]() А можно точнее -что подразумеваете под "картинкой"? |
|||||
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
![]() Какой набор витаминов напишите пожалуйста и чем экстрагируете образец и со? |
|||||
Юлия84 Пользователь Ранг: 77 |
![]() Витамины В1,В2,В6, В3(ник. к-та). СО экстрагируем фосфатным буфером, образцы 0,1 М HCI |
|||||
Annetka90 Пользователь Ранг: 24 |
![]() Как раз меня тоже витамины осень интересуют... А как выглядит картинка... хроматограмма...на стандартах и образцах? |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Юлия84 Пользователь Ранг: 77 |
![]() хроматограммы одинаковы и на образцах и на стандартах, т.е время выхода совпадает, симметричны, посторонних пиков на хроматограме с образцом нет. |
|||||
AlteredCarbon Пользователь Ранг: 59 |
![]() Редактировано 1 раз(а) результаты образцов скачут...ну так нужно конкретнее. в каких пределах отклонения для каждого закола? чем колете, ручной ввод или автосамплер? с полным или частичным заполнением петли? хроматограммы пожалуйста показывайте...тут не шоу экстрасенсов |
|||||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
![]() Редактировано 2 раз(а) Скачут "тыгыдык-тыгыдык" или "тыгыдык-тык-тык"? А с повторяемостью что? Вы когда один и тот же раствор пробы вводите и анализируете, какие ОСКО по площади и высоте в пробе, какие в близком к ней по содержанию стандартным раствором? Таблицу с 5-7 заколами и того и того бы. Как на поверке, короче. Предколонку давно меняли? Если пробу, которую в хроматограф вводите, разведете подвижной фазой 1 к 5, полученный раствор начнет опалесцировать через час-другой? |
|||||
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
![]() О как...а это прописано в методике или вы так решили? И ещё...со всех витамином сразу делаете или по одному калибровку. В готовых премиксах сразу все эти витамины определяете или по одному? |
|||||
Светлана1994 Пользователь Ранг: 49 |
![]() Редактировано 3 раз(а) Догадки ответчиков все ближе к истине! Посидим посмотрим - дойдет ли коллективная мысль до понимания корня неудач ![]() (Подсказка - в методике) (Картинка-то зачем, написано, что посторонних пиков нет, все ровное) (Прибор работает, иначе градуировка бы не вышла, а она идеальная) Я бы такой вопрос задал: а скачет-то по всем одинаково? А может, по В2 хуже всего, а по В1 нормально почти? Есла да, то хорошо фольку не определяете - вообще бы ничего не вышло. |
|
||
Ответов в этой теме: 169
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |