Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Милихромы в ландшафте ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


30.05.2006 // 20:09:14     
Еще раз большое спасибо всем принявшим участие в обсуждении! Я попробую сделать краткое резюме:

Милихромы имели ряд нетривиальных технических решений, которые обходили отсутствие в Союзе / России адекватных производственных технологий. Значение Милихромов как серийных, надежных и гибких в применении приборов велико - по сути, они есть приборная база массовой Российской ВЭЖХ.

В Милихромах, однако, не было прорывных технических новаций, активно подхваченных мировой ВЭЖХ, в частности ВЭЖХ на микроколонках (> 0.5 мм). Приборная серия ХЖ таких новаций тоже не содержала.

Поправьте, плиз, если что-то не так.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


31.05.2006 // 17:01:22     
Редактировано 1 раз(а)

Боюсь повторяться. Милихром А-02 - очень рабочая лошадь с нагрузкой в 36 проб (автосамплер) и возможностью градиента. Кто бы подсказал лучше - я бы сразу спросил о цене.
Увы, но факт сегодняшнего дня - это невозможность закупать и А-02 в силу непомерной жадности "закупателей".
А так, в силу своей надёжности - своей и разработчиков, в коих числе упомянутые выше Г.И.Барам, М.П.Перельройзен, Ю.А.Болванов, упомянутое СИ заслуженно считается в отрасли "электроэнергетика" одним из самых надёжных.
Да, совсем забыл. Что-то там про "прорывные" тех.новации...
Не понял про "прорывание". М.С.Цвет вроде тоже никого не хотел "порвать"...
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


31.05.2006 // 22:30:28     
Редактировано 1 раз(а)

Будучи вне дома (в Омске) с большим удовольствием прочитал слова про Милихром. Это слово, кстати, пишется через одну букву "л" (перевод на русский названия MiLiChrom - Microcolumn Liquid Chromatograph). Под этим названием хроматограф "Обь-4" ("Милихром-1") был разработан для фирмы LKB в 1980 г.
Коротко отмечу следующее:
1. "Милихром А-02" оптимизирован под колонку с мертвым объемом 200-250 мкл и N=5000-7000 т.т.. Отказ от универсальности позволил максимально уменьшить размер прибора и максимально повысить его надежность. Хроматограф прекрасно работает в микрокаюте маленького кораблика в течении недели, будучи привязанным (чтобы не упал во время качки) к мелковибрирующему столу. Это я про путешествия по Байкалу. Есть ли еще такой полнофункциональный аппарат в мире?
2. Детекторы с быстро поворачивающейся решёткой делают сейчас Waters (2487 Dual l AD) и Shimadzu (SPD-10AVP и SPD-10AVVP), но они лишь двухволновые. На большее число длин волн сделать не смогли из-за технических трудностей. Применение большого фотодиода вместо множества маленьких существенно уменьшает шум и дрейф. Воспроизводимость установки длины волны в Милихромах лучше 0.01 нм, что позволяет полностью использовать идеологию спектральных отношений (оценка гомогенности пика и идентификация по Базе Данных). В DAD воспроизводимость хуже 0.1 нм.
2. Уменьшение объема колонки для рутинной работы нецелесообразно, т.к. сразу пострадают метрологические характеристики. Одно дело манипулировать микролитрами, и совсем другое - нанолитрами.
4. В Милихромах нет крана-дозатора и автосамплер не требует дополнительного насоса. Такое построение прибора возможно лишь с прецизионными шприцевыми насосами. На западе таких не делают.
5. Подробно и доказательно о милихромовской идеологии написано в моей докторской диссертации, которая лежит на сайте www.econova.ru (в разделе Применение).
6. Ближайший аналог Милихрома А-02 - хроматограф фирмы Applied Biosystems, которым комплектуется пептидный секвенатор (два шприца по 10 мл в старом варианте, и по 2,5 мл - в новом). Эти хроматографы в силу решаемой задачи (круглосуточный анализ ФТГ-аминокислот) призваны работать с повышенной точностью в течении многих лет. Почему-то от плунжерных насосов фирма отказалась.
7. Вопрос, почему схема Милихрома не получила распространения на Западе, во многом носит экономический и исторический характер. Им в эту сторону идти трудно. Надо примерно в 10 раз сократить производство сорбентов, растворителей, капилляров ..., свернуть производство кранов-дозаторов ... Лет 10 назад все в один голос твердили, что колонка должна быть длинной (150-250 мм) и широкой (4-4.5 мм диаметром). А теперь перешли на 2х25-50 мм и дружно убеждают пользователей отказаться от привычных 4.6х250 мм. Если это наука, то что же тогда есть проституция ?
...Отвёл душу и пока помолчу...
paul0777
Пользователь
Ранг: 3


05.06.2006 // 6:21:11     
Очень интересная дискуссия, господа.
К сожалению после поста г-на Барама нет сообщений.
Неужели на этом тема закрыта?
valpet
Пользователь
Ранг: 45


05.06.2006 // 7:47:13     

paul0777 пишет:
Очень интересная дискуссия, господа.
К сожалению после поста г-на Барама нет сообщений.
Неужели на этом тема закрыта?

Можем продолжить обсуждение достоинств Милихрома А-02, так как имели удовольствие неоднократно использовать этот прибор в бою для очистки микроколичеств нового люциферина неизвестной природы. И сравнили его возможности со старым вариантом (Обь). Небо и земля. Только на Милихроме новой конструкции нам удалось очистить до гомогенного состояния, определить и даже записать оптический спектр нашего соединения. Более того в этом году приобретаем данный прибор для нашего Института. А уж задач для него полно.
Ну и как несбыточная мечта: было бы неплохо состыковать каждый сотый или тысячный Милихром с масспектрометрией.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИ и ПИ экологии города, ЗАО НИ и ПИ экологии города, ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.06.2006 // 8:55:55     
Редактировано 1 раз(а)


paul0777 пишет:
Очень интересная дискуссия, господа.
К сожалению после поста г-на Барама нет сообщений.
Неужели на этом тема закрыта?

Да чего уж попусту болтать. Григорий Иосифович дал достаточно исчерпывающий ответ в рамках обсуждаемой темы.
Милихромы, как и любое другое оборудование, имеют свои плюсы и минусы.
Они ничем не хуже многих импортных приборов. А то, что они или их аналоги не нашли широкого распространения за бугром, к этому есть ряд не очень объективных причин, совсем не связанных с какой либо ущербностью этого класса ВЭЖХ приборов.
По крайней мере, это один из немногих приборов своей разработки, а не тупо и бездарно слизанных с зарубежных моделей.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


05.06.2006 // 20:30:15     
Неужели на этом тема закрыта?
Отчего же её и не закрыть на данном этапе обсуждения? Далее требуются уже конкретные вопросы:
1. Методики КХА?
Это - к Г.И. Бараму.
2. Или конкретные вопросы по "железу"?
Это - к Ю.А. Болванову.
3. По динамике продаж, планах и маркетингу -
Это - к М.П. Перельройзену.

Фу-х, вроде, всех "сдал".

Ну, а по применению в отдельно взятой отрасли (электроэнергетика) - это ко мне.
Мои координаты есть везде.

С уважением, С.Костиков
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


06.06.2006 // 13:55:02     
Еще раз спасибо всем участвующим! Мне представляется, я на свои вопросы ответ получил.

Одно уточнение: о "прорывных" тех решениях. Я имел ввиду следующее: находятся такие изобретения / тех. решения, которые быстро становятся "обязательными" , в противном случае приборы будут не конкурентноспособны. Способы реализации могут отличатся у разных фирм, но наличие такой фичи практически обязательно.

Например, в ВЭЖХ с нанопотоками это low-flow sensors и, пожалуй, active split (хотя это менее очевидно). В соседней области, масс спектрометрии, это рефлектрон Мамырина и delayed extraction для времяпролетных анализаторов, или линейная ловушка для ion trap. Насколько мне известно, в Союзе / России времяпролетные приборы не делались серийно, но тем не менее в мире нет приборов high end или даже bench top классов без рефлектрона, елси не брать совсем экзотические образцы.

Меня интересовало, были ли такие решения в Милихромах и серии ХЖ.

В связи с этим, один вопрос к знатокам - он уже выходит за рамки исходной темы, но буду благодарен за комментарий все равно. Насколько полезны спектральные отношения (я понял из диссертации Г.И., это отношение поглощения на двух длинах волн, правильно?) в аналитической практике? Почему спектральные отношения лучше чем полный спектр, записанный на диод-аррэй с меньшей точностью установки длин волн?

Большое всем спасибо!
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


06.06.2006 // 21:56:38     
Редактировано 2 раз(а)


Spectrometrist пишет:
...В связи с этим, один вопрос к знатокам - он уже выходит за рамки исходной темы, но буду благодарен за комментарий все равно. Насколько полезны спектральные отношения (я понял из диссертации Г.И., это отношение поглощения на двух длинах волн, правильно?) в аналитической практике? Почему спектральные отношения лучше чем полный спектр, записанный на диод-аррэй с меньшей точностью установки длин волн?
В хроматографии концентрация вещества в растворе - величина переменная и для сравнения спектров их необходимо нормировать, т.е. делить поглощение при всех длинах волн на поглощение при какой-нибудь одной длине волны.
Полученные величины (спектральные отношения) не зависят от концентрации, т.к. по сути они есть отношения экстинкций. Это справедливо и для Милихрома (7 отношений, если детектирование при 8 длинах волн), и для DAD (256 и более длин волн), и для двухволновых детекторов Waters и Shimadzu (одно спектральное отношение).
Погрешность значения спектральных отношений зависит:
- от погрешности абсолютного значения установки длины волны;
- от воспроизводимости установки длины волны в каждом цикле измерения;
- от уровня шума;
- от дрейфа нулевой линии;
- от линейности детектора;
- от ширины динамического линейного диапазона детектора.
По всем перечисленным характеристикам DAD уступает Милихрому в той или иной степени. Если всё это перевести в цифры, то можно показать, что детектор Милихрома измеряет спектральные отношения с точностью до 1 мм, а DAD - с точностью до 1 см. Длину как единицу измерения я выбрал, конечно, условно (лишь для иллюстрации), но суть от этого не меняется.
Другими словами: Милихром дает относительно малый объём точной информации, а DAD - большой объём грубой информации.
На этом и стоим
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


06.06.2006 // 22:18:49     

valpet пишет:


Ну и как несбыточная мечта: было бы неплохо состыковать каждый сотый или тысячный Милихром с масспектрометрией.

Почему же - несбыточная мечта? В Институте аналитического приборостроения РАН (С.-Петербург) Милихром А-02 пристыкован к времяпролётнику с ESI, успешно прошёл все испытания и может быть продан любому, имеющему деньги. Цена совершенно разумная, но, конечно, немалая.
В данном случае единственным условием для того, чтобы мечта сбылась, являются деньги

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты