Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка измерительного оборудования согласно 17025-2019 >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105


30.03.2021 // 8:34:58     
Редактировано 1 раз(а)


Nitrat пишет:
И как программу калибровки написать?
...
Вопрос, видимо, чисто формальный. Может заменить везде, где вы описываете поверку, например, график поверки, на "график поверки (калибровки)"? И соответственно это же и будет "график (программа) поверки (калибровки)"? Смешно, конечно, но что делать)
Как я понял, по крайней мере сейчас, смысла за этим никто не просит
(Учитывая, что те документы с терминами, к которым ссылается ГОСТ 17025-2019 и Политики ИЛАК у нас не изданы официальными документами - VIM 3 и ISO/IEC Guide 99. У нас есть только первое далекое 2007го года издание, а их уже 3 штуки, понятие калибровки не изменилось, но с формальной точки зрения получается, что нет у нас этих понятий в законодательстве)
К слову, у ВНИИМа Менделеева есть перевод VIM 3, он находится на просторах интернета, но вот его правовой статус...Впрочем, там есть полезные комментарии
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105


30.03.2021 // 8:54:39     
Редактировано 1 раз(а)


еленарук пишет:

Nitrat пишет:
Не соответствует в РК не установлены требования определяющие порядок разработки программы калибровки, а также порядок пересмотра и корректировки программы по мере необходимости с целью поддержания доверия к статусу калибровки, что не соответствует п.21 критериев аккредитации в части соблюдения требований п. 6.4.7 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
Вот такое несоответствие написали в ходе документарки. Мы не калибровочная лаборатория, тем не менее так нам написали. Придется план калибровки разрабатывать. У кого есть помогите, пожалуйста.


Rey пишет:
Я так понимаю, понятие "калибровка" лаборатория тоже должна сама придумать
Кажется, туман в отношении калибровки, а также связанной с ней неопределенностью, начинает рассеиваться.
По крайней мере, у меня в голове.

Очень жаль, что так и не пришлось услышать знающего человека, который бы составил логическую цепочку про точность измерений от понятной и привычной нам ситуации лет 15 назад до сегодняшнего дня.

Мои рассуждения начались с того, что не только лаборатории по 17025, но и все остальные, проводящие измерения, должны иметь единую основу для сравнения своих результатов.
Это возможно только в том случае, если эта единая основа есть, и она может себя проявить во все стороны и проявиться во всех результатах измерения.
Это и есть ПРОСЕЛЕЖИВАЕМОСТЬ.
Все цепочки прослеживаемости должны сходиться к эталонам, принятым международным соглашением как точки отсчета.

Пока понятно. У нас в стране ранее также была выстроена сеть метрологической прослеживаемости через эталоны и СИ и погрешность.

Если рассмотреть НПА И НМД по этой части, то получим:

1. Международный словарь по метрологии VIM3, он же Руководство GUM ISO/IEC 99:
2.39 калибровка - операция, с помощью которой при заданных условиях на первом этапе, устанавливают соотношение между значениями величины с неопределенностями измерений, которые обеспечивают эталоны, и соответствующими показаниями со связанными с ними неопределенностями измерений.

Наиболее близкой по сути является градуировка. Например, та самая градуировка, которую мы делаем с использованием растворов, полученных из ампул ГСО состава водных растворов.
Т.е. это передача величины или обеспечение прослеживаемости по п. 6.5 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019
6.5.1 Лаборатория должна установить и поддерживать метрологическую прослеживаемость результатов своих измерений, связывая их с соответствующей основой для сравнения посредством документированной непрерывной цепи калибровок, каждая из которых вносит свой вклад в неопределенность измерений.

Т.е. с точки зрения 17025 цель калибровки – только передача величины, градуировка здесь -частный случай.
Калибровка должна заканчиваться получением калибровочной функции (диаграммы, графика и т.д.)

А вот то, к чему мы привыкли и что действительно может делать только специализированная организация:

Федеральный закон от 26.06.2008 N 102-ФЗ (ред. от 08.12.2020) "Об обеспечении единства измерений" (с изм. и доп., вступ. в силу с 01.01.2021)
10) калибровка средств измерений - совокупность операций, выполняемых в целях определения действительных значений метрологических характеристик средств измерений;

А что про прослеживаемость посредством калибровки?
18) прослеживаемость - свойство эталона единицы величины, средства измерений или результата измерений, заключающееся в документально подтвержденном установлении их связи с государственным первичным эталоном или национальным первичным эталоном иностранного государства соответствующей единицы величины посредством сличения эталонов единиц величин, поверки, калибровки средств измерений;
(п. 18 в ред. Федерального закона от 21.07.2014 N 254-ФЗ)

В свою очередь сличение
20) сличение эталонов единиц величин - совокупность операций, устанавливающих соотношение между единицами величин, воспроизводимых эталонами единиц величин одного уровня точности и в одинаковых условиях;

Но это не то сличение, которое по VIM3 дает нам плести непрерывную цепь калибровок от «Нулевого», международного эталона через национальный, к дублирующим эталонам, затем рабочим 1, 2 и более низких разрядов. Здесь нет цепочки, т.е. здесь не говорится о полноценной прослеживаемости, хотя, в принципе, она есть и никуда не делась.

По трактовке 102-ФЗ прослеживаемость – это установление связи, главное – документально оформленное, а вот что там должно быть документировано, здесь пока не указано. Возможно, что результаты поверки и/или калибровки, в которых есть точность – погрешность или неопределенность.

В общем, все как-то неясно и нечетко, при том, что международные документы о прослеживаемости говорили давно.

С другой стороны – неужели в международной практике не проводят проверку различных параметров СИ или эталонов? И термин «метрологические характеристики» отсутствует в VIM3.
Я имею в виду те процедуры, которые у нас составляют поверку в части технических требований. Ведь по части метрологических требований методика поверки зачастую проводит операции калибровки, уж градуировки обязательно всех ААС, АЭС ИСП, спектрофотометров и т.д.

Мы в тут рядом обсуждаем стандарты OIML про весы. Так там приведены описания технические требования к весам. Вот только я не нестолько хорошо знаю этот стандарта, чтобы сказать, как они называют их проверку. Может, просто тестированием?
Выводы лично я делаю такие:
1. Калибровка в пределах лаборатории – это градуировка. Соответственно, операции по программе калибровки -градуировки могут проводиться каждый раз перед измерениями (для спектрометров) или раз в квартал (для некоторых методик на спектрофотометре – где большая относительная погрешность.

2. Калибровка, проводимая организациями, аккредитованными ФСА на 17025 – для некоторых СИ, например, весов, не вызывает затруднений. Т.к. у них есть гири, хоть калибровочные, хоть поверочные, но все с неопределенностью в паспорте.

У нас получилось две разных гири приобрести 100 и 50 г, т.к. я была уверена, что у поверочной – будет погрешность для проведения проверки весов (делаем 1 раз в неделю) и у калибровочной – неопределенность, чтобы рассчитать неопределенность взвешивания. Все оказалось сложнее.
Лаборатория в данном случае может проводить калибровку весов, если есть набор гирь. Но, как вы понимаете, лучше сделать это в аккредитованной именно в ФСА организации. ФСА подписала соглашение с ИЛАК, значит, она может гарантировать, что ее КЛ соответствуют требованиям 17025 к прослеживаемости по

п. 6.5.2 а) калибровки, предоставляемой компетентной лабораторией;

3. Калибровка, которую могут делать организации, связанные с национальными институтами. В принципе, это и есть РСК, которую курирует ВНИИМС. Что там с прослеживаемостью в понятиях VIM 3?
Пока не знаю. Может быть, что-то и они могут обеспечить.
Рекламу не дают.

Надеюсь, что я ответила на заданный вопрос.
Начала издалека, потому что туман еще до конца не расселся, а терять путеводную нить не хочется.

...
Согласно РМГ 29 и комментариям к переводу VIM 3 от ВНИИМ Менделеева наша поверка полностью идентична их верификации оборудования (требование которой тоже имеется в ГОСТ 17025).
Когда пытался разобраться картина сложилась следующая - перед вводом в эксплуатацию верифицируем (поверяем), а потом согласно программе калибровки калибруем. Ну это если бы у нас в нашей системе ОЕИ не было требований к периодической поверке.
В VIM 3 калибровка подразумевает два этапа: 1-й подразумевает установление соотношения между эталоном и показаниями прибора (оба с учетом их неопределенностей), что ну очень напоминает сличение, что позволяет с некоторой натяжкой подтянуть судя поверку, и 2-й этап, заключающийся в установлении соотношения, позволяющее получить результат. При этом примечание 1 говорит, что калибровка может быть выражена как "утверждение", полагаю "соответствует" или "не соответствует" может здесь быть применимо. Примечание 3 говорит, что под калибровкой может пониматься только 1-й этап, напоминающий сличение...
Интересно, как это организовано заграницей всё...как оно работает, ибо мне сложно представить отсутствие такого контроля за оборудованием, как поверка...
...
У ОКТАВЫ Электрондизайн есть хороший пост на сайте касательно прослеживаемости и поверки (/gost_iso-iec_17025-2019_-_kalibrovka), можно найти через поиск на сайте по слову "прослеживаемость"
...
Цель изысканий была максимально притянуть поверку к калибровке, чтобы хотя бы пройти ближайшее ПК, которое вот вот нагрянет)
еленарук
Пользователь
Ранг: 457


30.03.2021 // 17:46:24     

AlexeyVolkov пишет:
Цель изысканий была максимально притянуть поверку к калибровке, чтобы хотя бы пройти ближайшее ПК, которое вот вот нагрянет)
Не получится.

Цель поверки - соответствие описанию типа СИ.

Цель калибровки - установка метрологической прослеживаемости и оценивание неопределенности измерений с использованием данного СИ для дальнейшего оценивания неопределенности результата измерения.

Хорошие новости - можно составить программу калибровки.
Я чуть глубже копнула и поняла, что далеко не все охватила.
Саму программу можно построить опираясь на пост Данилова А.А.

https://metrologu.ru/topic/33626-%D0%B2%D0%BE%D0%BF%D1%80%D0%BE%D1%81%D1%8B-%D0%B2%D0%BD%D0%B5%D0%B4%D1%80%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D1%8F-%D0%B3%D0%BE%D1%81%D1%82-isoiec-17025-2019/page/31/

Данилов А.А. 22.11.2019

Комментарии представителей рабочей группы 17025:
В программе калибровки следует учитывать, как минимум, 4 фактора:
• какой параметр должен быть калиброван для данного оборудования
• какой диапазон измерений используется для проведения испытаний/калибровки
• неопределенность измерений, основанная на методах проведения испытаний/калибровки
• интервал между калибровками

Любое изменение в области использования оборудования (параметр, диапазон, неопределенность измерений) могут привести к изменению программы калибровки.
Необходимо проверить программу калибровки исходя из ситуации с оборудованием, в том числе цели его использования. Необходимо проанализировать, подходит ли она для целей применения оборудования, а также оценить надежность калибровки, чтобы понять, нужно ли скорректировать интервал между калибровками, и некоторые другие факторы, включенные в программу калибровки.
Новым требованием стандарта является необходимость пересмотра и корректировки программы калибровки.

А также на книгу И.В.Болдырева 2 издание про 17025.

Как только составлю, напишу.

Rey
Пользователь
Ранг: 830


30.03.2021 // 20:06:41     
Как я понял, под калибровкой подразумевают вообще любой процесс соотнесения эталона (стандарта) с измеряемым (соотносимым) образцом (объектом), и приписывание (или подтверждение) последнему характеристик (мер) эталона (плюс погрешность/неопределенность)
То есть везде, где бы мы не применяли эталон (стандарт) мы имеем дело с калибровкой - это и градуировка прибора и поверка прибора (подтверждение что градуировка верна) и даже обычное определение содержания какого-то параметра/компонента (например нитратов в пробе воды, температуры в воздухе). Ведь в последнем случае мы также по градуировке прибора (стандарту) измерили содержание компонента в пробе, то есть откалибровали пробу по концентрации нитрата.
kot
Пользователь
Ранг: 2086


31.03.2021 // 3:49:44     

Rey пишет:
Как я понял, под калибровкой подразумевают вообще любой процесс соотнесения эталона (стандарта) с измеряемым (соотносимым) образцом (объектом), и приписывание (или подтверждение) последнему характеристик (мер) эталона (плюс погрешность/неопределенность)
То есть везде, где бы мы не применяли эталон (стандарт) мы имеем дело с калибровкой - это и градуировка прибора и поверка прибора (подтверждение что градуировка верна) и даже обычное определение содержания какого-то параметра/компонента (например нитратов в пробе воды, температуры в воздухе). Ведь в последнем случае мы также по градуировке прибора (стандарту) измерили содержание компонента в пробе, то есть откалибровали пробу по концентрации нитрата.

Во-во....
В мою бытность лет цать назад я спокойно называл документы типа Методика градуировки, ВЛК и подтверждение градуировочных характеристик, Инструкцию по проведению калибровочных работ итд итп никаких вопросов и непониманий что и зачем ни у кого (включая проверяющих тогдашнего ФСА) не возникало, а на самом то деле я вводил всех в заблуждение ибо это все одно и тоже и называется калибрейшен. Ну и как теперь выясняется я с особым цинизмом использовал в этих НД слова проверка и подтверждение вместо валидации и верификации

Ну и в части о вопроса о различиях между поверкой и калибровкой вот как это видится РСТом, цитирую

.....Результаты поверки средств измерений считаются достоверными даже в том случае, если коррекция показаний средства измерений проведена способом, предусмотренным конструкцией средства измерений и без нарушения установленных пломб.....

....Результаты калибровки средств измерений после корректировки показаний не могут быть достоверными, так как смысл калибровки средства измерений заключается в установлении действительных значений его метрологических характеристик, а корректировка показаний средства измерений неизбежно приведет к изменению результата измерений....

А вы говорите все едино, что радость что не радость…..
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
kot
Пользователь
Ранг: 2086


31.03.2021 // 4:26:54     

еленарук пишет:

AlexeyVolkov пишет:
Цель изысканий была максимально притянуть поверку к калибровке, чтобы хотя бы пройти ближайшее ПК, которое вот вот нагрянет)

В программе калибровки следует учитывать, как минимум, 4 фактора:
• какой параметр должен быть калиброван для данного оборудования
• какой диапазон измерений используется для проведения испытаний/калибровки
• неопределенность измерений, основанная на методах проведения испытаний/калибровки
• интервал между калибровками


ГЫ. Как я понимаю для таких всеобъемлющих умозаключений как минимум нужно изучить КД, спецификацию процессора и исходный код ПО.... К сожалению бывает, что калибровочная лаборатория видит прибор в первый раз и понятия не имеет как он работает. В этом случае обычная практика, что НД для СИ пишет производитель, а МС только приводит в соответствие и подписывает, ничего в этом зазорного нет, нужно это просто принять и щеки на ровном месте не раздувать.
Вообще ИМХО некое недопонимание и противоречия в обобщающих терминах и процедурах в 90% случаев возникает из-за того, что конкретные авторы НД при их составлении представляют в своей голове вполне конкретный СИ с конкретными сложившимися процедурами и терминологией и таким образом подсознательно подстраивают общие термины и процедуры под свое личное приборовосприятие. Все это усугубляется гуглопереводом. Такие дела....
Nitrat
Пользователь
Ранг: 55


31.03.2021 // 8:17:44     
Спасибо всем за ответы. Просветление еще не наступило)
Rey
Пользователь
Ранг: 830


31.03.2021 // 9:50:19     

kot пишет:

.....Результаты поверки средств измерений считаются достоверными даже в том случае, если коррекция показаний средства измерений проведена способом, предусмотренным конструкцией средства измерений и без нарушения установленных пломб.....

....Результаты калибровки средств измерений после корректировки показаний не могут быть достоверными, так как смысл калибровки средства измерений заключается в установлении действительных значений его метрологических характеристик, а корректировка показаний средства измерений неизбежно приведет к изменению результата измерений....

А вы говорите все едино, что радость что не радость…..


Я имею ввиду, что переведенное с зарубежа слово калибровка подразумевает любые измерительные процедуры, в результате которых объекту (процессу) присваиваются (или подтверждаются при поверке) какие-то меры (цифры и единицы измерения) и погрешности.
А то что вы привели в пример, в первом случае речь идет о нюансах поверки определенных СИ, а во втором о том, что после калибровки прибора эти показания не нужно корректировать.
Ну короче, за рубежом калибровка включает в себя и нашу калибровку и нашу поверку, а наша калибровка это только передача мер калибра от эталона к объекту.
kot
Пользователь
Ранг: 2086


01.04.2021 // 4:12:29     

Rey пишет:

kot пишет:



Я имею ввиду, что переведенное с зарубежа слово калибровка подразумевает любые измерительные процедуры, в результате которых объекту (процессу) присваиваются (или подтверждаются при поверке) какие-то меры (цифры и единицы измерения) и погрешности.
А то что вы привели в пример, в первом случае речь идет о нюансах поверки определенных СИ, а во втором о том, что после калибровки прибора эти показания не нужно корректировать.
Ну короче, за рубежом калибровка включает в себя и нашу калибровку и нашу поверку, а наша калибровка это только передача мер калибра от эталона к объекту.

Не считайте буржуев глупее чем они есть на самом деле, термин калибровка они используют всегда в контексте, если нужно подчеркнуть контекст они тоже это делают, про "рекалибровоку" я писал выше, аналогично процедуры их "поверки" они никогда не назовут калибровкой, вам же это в "словаре" однозначно написано.
То что я привел в пример написано в одном документе, в одном контексте и относится к одному обсуждаемому виду приборов.
Ну и посмотрите выше вроде бы уже обсудили, что в буржуйских терминах при калибровке не должно быть "передачи мер". Установление зависимостей между величинами, их запись (передача) в прибор и определения реальных МХ, как говорят в Одессе три большие разницы....
еленарук
Пользователь
Ранг: 457


01.04.2021 // 13:30:33     

kot пишет:
Ну и посмотрите выше вроде бы уже обсудили, что в буржуйских терминах при калибровке не должно быть "передачи мер". Установление зависимостей между величинами, их запись (передача) в прибор и определения реальных МХ, как говорят в Одессе три большие разницы....
Как-то Вы все переворачиваете. Сосем наоборот.

В любом определении, имеющем отношение к научной дисциплине, можно встретить совершенно непонятное сочетание слов.
В таком случае требуется еще и интерпретация этого определения. Тут необходимо знание других определений и всей картины в целом.

Не буду повторять того, что уже писали. В итоге надо же найти разумное определение, рассмотрев три документа с определением калибровки:

102-ФЗ - это определение истинных МХ
VIM3 - 2.39 (6.11) калибровка - операция, с помощью которой при заданных условиях на первом этапе, устанавливают соотношение между значениями величины с неопределенностями измерений, которые обеспечивают эталоны, и соответствующими показаниями со связанными с ними неопределенностями измерений
т.е. по сути сличение. Оно может быть и для равных по уровню иерархии, так и в сторону понижения.

И, наконец примиряющий всех РМГ 29-2013:
9.6 калибровка (средств измерений): Совокупность операций, устанавливающих соотношение между значением величины, полученным с помощью данного средства измерений и соответствующим значением величины, определенным с помощью эталона с целью определения метрологических характеристик этого средства измерений.

Почему это определение суммирует 102-ФЗ и VIM3?
Потому что всегда при передаче меры или сличения в процессе калибровки мы работаем в определенном диапазоне и оцениваем неопределенность измерений именно в этом диапазоне, а не вообще. Эти данные являются метрологическими характеристиками, конкретного определения которых нет, есть описательное.

Соответственно, результатом калибровки и по VIM3 - также являются МХ.
Есть еще документы - Политика ИЛАК и т,д., где говорится, что не запрещено при калибровке проверять и потом регистрировать в сертификате еще некоторые технические характеристики.

Поэтому три большие вовсе не разницы, а одна процедура, которая везде по сути одинакова. А запись в прибор - так это вообще само разумеется, если СИ это предусматривает.

Попутно следует разобраться с методами калибровки, применяемыми в зависимости от вида измерений (прямых или косвенных и т.д.)
Это указано в РМГ 115-2019.

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты