| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
масспектроскопия >>>
|
 |
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
 16.05.2006 // 14:43:35
Редактировано 1 раз(а) user wiped their message |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kaupervud Пользователь Ранг: 52 |
16.05.2006 // 15:41:17
Spasibo! Net, biblioteka u nas tut est konechno...sobstvenno paru knig ottuda ya i vzyal! ya chem bolshe chitayu, tem bolshe ne ponimayu...Yasno chto neobxodimo bolshe chitat... Delat nechego, pridetsa chitat i razbiratsa na angliyskom... Byla nadegda nayti chtonibud na svoem...no moget ono i k luchshemu, bolshe yazykom zanimatsa budu. Sobstvenno govorya k LC/MS menya osobo i ne podpuskayut i ne ogadayut ot menya nichego sverxestestvennogo. Moya zadacha gotovit proby k analizu prichem i metodikito uge osvoennyae...v principe. Razve chto inogda mogno popytatsa oblegchit probopodgotovku... A razobratsa s chromatografiey eto tolko moya inniciativa, bylo by glupo ne vospolzovatsa etim imeya takuyu vozmognost. Vot mne i ne chochetsa glupye voprosy im zadavat... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
16.05.2006 // 18:29:48
Знаете, kaupervud. Вы меня конечно Sorry, но на кой Вам знать как это оно там ионизируется, да Вам не основы масс-спектроскопии тогда, Вам квантовую химию изучать тогда надо, туннельный эффект, там и прочее, основа одна - квантовая механика открыто всё это было давно и русской литературы хватает. Но Вам оно надо? Вы что собираете lc/mc, или хотите работу на нём работать? запомните Вы одно ионизация происходит, вещество распадается, каждое по своему, порой (почти всегда) это очень уникально, по тому на что оно распадается почти всегда его можно опознать по библиотекам. ВСЁ. Вы же прежде чем сеть за руль автомобиля не вспоминаете теории происхождения нефти, я надеюсь  . Аппаратурное оформление, электроника и прочее, это всегда своё не что у каждого производителя, у каждой модели может отличаться. Вам сервис прибора нужен (обслуживание)? этого не может не быть в том, что поставляется с прибором, с картинками, мультиками и пр. Будете много знать (точнее думать что знаете много), поломаете прибор. Да не к чему оно, техника почти всегда надёжная, забудьте про МС часть. Самое важное это хроматографическая часть, а ещё более важна пробоподготовка, ТФЭ, о которой упомянули, препаративное ТСХ и прочее.P/S. книжку обещанную вышлю как тока найду
|
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
16.05.2006 // 19:03:16
Только не надо путать атмосферную ионизацию с электронным ударом. Это у Вас в ГХ-МС все просто и все есть в библиотеках. А при атмосферной ионизации основной продукт - квазимолекулярный ион (иногда аддукты, особенно в ESI). Фрагментация в ходе ионизации обычно незначительная, и ее специально минимизируют. Если прибор - тройной квадруполь, то можно получить дочерний спектр в результате столкновительной фрагментации. Но библиотеки все равно есть не на все, а дочерние спектры сильно зависят от условий получения. Да и для количественного анализа заданных веществ (токсинов фитопланктона) все это и ненужно. А вот механизм атмосферной ионизации знать надо, чтобы добиться максимальной чувствительности и избежать подавления. Ибо капризна она, как барышня на выданьи... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
16.05.2006 // 20:39:15
Ну, да Islander с Вами не поспоришь, ежели капризна как барышня, надоть изучать. Но ведь наверняка в ПО есть ряд настроек (defaults и пр.) где заведены наиболее распростанённые случаи, и перебирая которые можно добиться наилучших результатов. А потом уже для собственного развития вникать в тонкости. Впрочем не стану рассуждать более о том, чего не знаю, дабы не показаться более глупым, чем есть на самом деле .
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
16.05.2006 // 21:05:59
Если б только в настройках электроники было дело! Очень многое зависит от состава и скорости потока элюента, от качества распыления, от температуры и от грязи, сидящей в источнике с прошлой недели. От того, как помыли посуду для подвижной фазы и от того, чем лазили в банку с ацетатом аммония. От того, насколько хорошо продавцы отмыли колонку от побочных продуктов синтеза сорбента, насколько чисты ацетонитрил и метанол. Если ионизация отрицательная, то забудьте о хорошем сигнале, пока где-нибудь у вас затаились следы трифторуксусной. Если положительная - берегитесь аминов. Плохо подготовленная проба способна убить сигнал в тысячи раз! А Вы говорите - по умолчанию... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
16.05.2006 // 21:58:32
Ну, требования чистоты пожалуй не лишни в любом исследовании. нежелательные примеси в узлах аппаратуры, не надлежащей чистоты элюенты и прочее, всё это портит не только lc/mc. нельзя не согласится, что знание процессов происходящих в ходе исследования даёт представление о том, что его (этот процесс) может портить. Но в общем-то всё что Вы перечислили (кроме скорости элюента, температуры и распыления) это человеческий фактор, а его под defaults не загонишь как и чистоту пробоподготовки, это понятно. Так же и зная процесс ионицации, например, наверняка же не всегда можно понять что именно убивает сигнал грязный элюент, нежелательные примеси или что ещё. |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
16.05.2006 // 23:09:39
Редактировано 1 раз(а) Я вообще удивляюсь терпимости ISLANDER'а: В данном случае он имел право Вас уничтожить, но этим правом он не воспользовался. ("Снимаю шляпу - Отдаю Честь") |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
17.05.2006 // 0:16:54
Вы забыли еще один "нечеловеческий" фактор - состав подвижной фазы, от которого зависит как хроматографическое разделение, так и ионизация. Причем часто случается так, что чем лучше разделение, тем хуже ионизация. Чтобы оптимизировать это в свою пользу, надо очень хорошо представлять механизмы и хроматографии, и ионизации. Понять, что убивает сигнал, можно не всегда. Но очень важно среднее время, убиваемое на то, чтобы найти причину потери сигнала. Не только в ходе разработки метода. Особенно, когда метод уже разработан и валидирован, оператору нужно запустить в ночь пару сотен производственных образцов, а сигнал сдох. И он клянется, что все уже проверил. И лишь потом выясняется, что какой-то ..., готовя подвижную фазу, профильтровал через нейлоновый фильтр, вместо того, чтобы просто озвучить 15 мин, как это было предписано методикой. Просто МS детектор с ЕSI ионизацией - это отнюдь не УФ, где отклик подчиняется простому закону. Его надо чувстововать. |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
17.05.2006 // 1:06:44
Редактировано 2 раз(а) user wiped their message |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 46
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
