Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение первичных ароматических аминов в воздухе >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


29.04.2006 // 9:38:33     
Редактировано 1 раз(а)

1) Воспроизводимость и точность анализа методом абсолютной градуировки на насадочных колонках выше, чем на капиллярных
2) Определяемый минимум на насадочных колонках выше (если сравнивать по одинаковому детектору, кон-но)
3) Насадочные колонки дешевле и устойчивей к агрессивным средам
4) Организации, разрабатывающие РД, не имеют капиллярных колонок и разрабатывают на том, что есть
5) Организации, разрабатывающие РД, ничего не разрабатывают, а копируют РД 20-ей давности.
6) Некоторым просто нравятся насадочные колонки по эстетическим соображениям

P.S. В далёком детстве разработал методику анализа растворов карбонатов аммония и диэтиламмония. Делил на полисорбе-2. ДЭА выходил долго и с хвостом. Так что, полимерный сорбент не спасёт от хвостов. А в целом, анализ как анализ, никаких подводных камней не было, разве что, температуру испарителя нельзя слишком поднимать.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
lyo89
Пользователь
Ранг: 136


29.04.2006 // 12:25:51     
Редактировано 1 раз(а)


knoxchem пишет:
1) Воспроизводимость и точность анализа методом абсолютной градуировки на насадочных колонках выше, чем на капиллярных
2) Определяемый минимум на насадочных колонках выше (если сравнивать по одинаковому детектору, кон-но)
3) Насадочные колонки дешевле и устойчивей к агрессивным средам
4) Организации, разрабатывающие РД, не имеют капиллярных колонок и разрабатывают на том, что есть
5) Организации, разрабатывающие РД, ничего не разрабатывают, а копируют РД 20-ей давности.
6) Некоторым просто нравятся насадочные колонки по эстетическим соображениям

1 - не факт, я бы сказал что это на сегодняшний день сравнимые показатели, скажу более - зависит от рук и методики вкола.
2 - не согласен. Буду краток - сплитлес,он колумн (это еще и к пп 1 относится). Плюс ко всему, за счет эффективности высоты таки сравнимы.
3 - не согласен. На капилярах благодаря инертности поверхности удается разделять компоненты, которае на насадочных выходят с "хвостами"(или не выходят вовсе)
4,5 - без коментов, возможно. Хотя мои заказчики после демонстрации возможностей КК на насадочные не возвращаются и РД в этой части обходят
6 - да уж. Капилярные просто "стоят под дурацким углом"
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.05.2006 // 10:58:20     
Редактировано 1 раз(а)


lyo89 пишет:
Xenofil пишет:

Нам необходимо определить воздействие присадок в бензине (монометиланилин) на воздух в рабочей зоне возле насосов, так что о большом количестве ароматических аминов в пробе речь не идет.

ЭЭЭ... Господа, если матрица воздух + бензин! + амины, то боюсь что на насадочной колонке с ПИДом это не решить. Т.е. напрашивается селективный детектор и, желательно, КК.

Ну вот тут трудно согласиться.
Если взять мало мальски полярную НЖФ, то бензин выскочит вначале, а амины куда дальше и мешать ничего не будет даже на насадочной колонке.
В свое время вполне успешно реализовывал селективную к аминам НЖФ из Апиезона и канифоли (70:30). Так на ней трет-бутиамин выходил намного позже трет-бутанола, имея вдвое меньшую температуру кипения.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


04.05.2006 // 6:49:50     

knoxchem пишет:
1) Воспроизводимость и точность анализа методом абсолютной градуировки на насадочных колонках выше, чем на капиллярных
2) Определяемый минимум на насадочных колонках выше (если сравнивать по одинаковому детектору, кон-но)
3) Насадочные колонки дешевле и устойчивей к агрессивным средам
4) Организации, разрабатывающие РД, не имеют капиллярных колонок и разрабатывают на том, что есть
5) Организации, разрабатывающие РД, ничего не разрабатывают, а копируют РД 20-ей давности.
6) Некоторым просто нравятся насадочные колонки по эстетическим соображениям

А что, по-моему очень подробно расписано.
Для нас важнее п.1, а для разработчиков методики, видимо, п.п.4,5 .
Спасибо.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


04.05.2006 // 7:03:23     

Леонид пишет:

lyo89 пишет:
Xenofil пишет:

Нам необходимо определить воздействие присадок в бензине (монометиланилин) на воздух в рабочей зоне возле насосов, так что о большом количестве ароматических аминов в пробе речь не идет.

ЭЭЭ... Господа, если матрица воздух + бензин! + амины, то боюсь что на насадочной колонке с ПИДом это не решить. Т.е. напрашивается селективный детектор и, желательно, КК.

Ну вот тут трудно согласиться.
Если взять мало мальски полярную НЖФ, то бензин выскочит вначале, а амины куда дальше и мешать ничего не будет даже на насадочной колонке.
В свое время вполне успешно реализовывал селективную к аминам НЖФ из Апиезона и канифоли (70:30). Так на ней трет-бутиамин выходил намного позже трет-бутанола, имея вдвое меньшую температуру кипения.

Виноват, не озвучил в теме некоторые подробности вышеупомянутого МУК. Проба смывается с сорбента(силикагель) накопительной колонки этанолом и закалывается 10мкл шприцом. Решает ли это проблему с парами бензина?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроскоп бинокулярный UV-1280В Микроскоп бинокулярный UV-1280В
Биологический микроскоп предназначен для клинических экспериментов и рутинных медицинских исследований, для обучения и биологических, фармацевтических, бактериологических исследований в медицинских учереждениях, промышленных лабораториях, лабораториях институтов, коледжей и т.д. Увеличение: 40х-1000х. Объективы: Ахроматические, 4х, 10х, 40х и 100х МИ
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


04.05.2006 // 13:44:04     

Виноват, не озвучил в теме некоторые подробности вышеупомянутого МУК. Проба смывается с сорбента(силикагель) накопительной колонки этанолом и закалывается 10мкл шприцом.
- а 90 л воздуха протягивают через 70 мг силикагеля в 4-мм трубочке со скоростью 3 л/мин...
Если и удасться тянуть с такой с такой скоростью воздух через 70 мг сорбента, то бензин - обязательно почти количественно проскочит сквозь песок - в который от паров воды превратится силикагель с первыми литрами воздуха...
Это не методика а фигня!..)))

Игорь.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


04.05.2006 // 14:01:14     

Igor Sit пишет:

Виноват, не озвучил в теме некоторые подробности вышеупомянутого МУК. Проба смывается с сорбента(силикагель) накопительной колонки этанолом и закалывается 10мкл шприцом.
- а 90 л воздуха протягивают через 70 мг силикагеля в 4-мм трубочке со скоростью 3 л/мин...
Если и удасться тянуть с такой с такой скоростью воздух через 70 мг сорбента, то бензин - обязательно почти количественно проскочит сквозь песок - в который от паров воды превратится силикагель с первыми литрами воздуха...
Это не методика а фигня!..)))

Игорь.

Так вроде бензин и не нужен по условиям методики.
А вот амины на влажный сорбент сядут?
lyo89
Пользователь
Ранг: 136


04.05.2006 // 14:20:14     

Леонид пишет:

lyo89 пишет:
Xenofil пишет:

Нам необходимо определить воздействие присадок в бензине (монометиланилин) на воздух в рабочей зоне возле насосов, так что о большом количестве ароматических аминов в пробе речь не идет.

ЭЭЭ... Господа, если матрица воздух + бензин! + амины, то боюсь что на насадочной колонке с ПИДом это не решить. Т.е. напрашивается селективный детектор и, желательно, КК.

Ну вот тут трудно согласиться.
Если взять мало мальски полярную НЖФ, то бензин выскочит вначале, а амины куда дальше и мешать ничего не будет даже на насадочной колонке.
....

Это то же слабо поможет - карбовакс, например, сместит нормальные, изо, нафтены, олефины относительно ароматики, но что вы с ароматикой делать то будете на насадочной - то? (ее в бензине в районе 40% допускается).
lyo89
Пользователь
Ранг: 136


04.05.2006 // 14:23:46     

Xenofil пишет:
Так вроде бензин и не нужен по условиям методики.
А вот амины на влажный сорбент сядут?

Но разве что в виде солянокислых солей...
(это намек на изменение методики пробоотбора )
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


04.05.2006 // 14:58:34     
Xenofil:
> Так вроде бензин и не нужен по условиям методики.
> А вот амины на влажный сорбент сядут?

Правильно, бензин не помешает.
С аминами надо проверять, но - чего проще - забей трубочку по методике и попробуй сделать сквозь нее 3 литра в минуту!..))))))))

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты