Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение первичных ароматических аминов в воздухе >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


04.05.2006 // 7:03:23     

Леонид пишет:

lyo89 пишет:
Xenofil пишет:

Нам необходимо определить воздействие присадок в бензине (монометиланилин) на воздух в рабочей зоне возле насосов, так что о большом количестве ароматических аминов в пробе речь не идет.

ЭЭЭ... Господа, если матрица воздух + бензин! + амины, то боюсь что на насадочной колонке с ПИДом это не решить. Т.е. напрашивается селективный детектор и, желательно, КК.

Ну вот тут трудно согласиться.
Если взять мало мальски полярную НЖФ, то бензин выскочит вначале, а амины куда дальше и мешать ничего не будет даже на насадочной колонке.
В свое время вполне успешно реализовывал селективную к аминам НЖФ из Апиезона и канифоли (70:30). Так на ней трет-бутиамин выходил намного позже трет-бутанола, имея вдвое меньшую температуру кипения.

Виноват, не озвучил в теме некоторые подробности вышеупомянутого МУК. Проба смывается с сорбента(силикагель) накопительной колонки этанолом и закалывается 10мкл шприцом. Решает ли это проблему с парами бензина?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


04.05.2006 // 13:44:04     

Виноват, не озвучил в теме некоторые подробности вышеупомянутого МУК. Проба смывается с сорбента(силикагель) накопительной колонки этанолом и закалывается 10мкл шприцом.
- а 90 л воздуха протягивают через 70 мг силикагеля в 4-мм трубочке со скоростью 3 л/мин...
Если и удасться тянуть с такой с такой скоростью воздух через 70 мг сорбента, то бензин - обязательно почти количественно проскочит сквозь песок - в который от паров воды превратится силикагель с первыми литрами воздуха...
Это не методика а фигня!..)))

Игорь.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


04.05.2006 // 14:01:14     

Igor Sit пишет:

Виноват, не озвучил в теме некоторые подробности вышеупомянутого МУК. Проба смывается с сорбента(силикагель) накопительной колонки этанолом и закалывается 10мкл шприцом.
- а 90 л воздуха протягивают через 70 мг силикагеля в 4-мм трубочке со скоростью 3 л/мин...
Если и удасться тянуть с такой с такой скоростью воздух через 70 мг сорбента, то бензин - обязательно почти количественно проскочит сквозь песок - в который от паров воды превратится силикагель с первыми литрами воздуха...
Это не методика а фигня!..)))

Игорь.

Так вроде бензин и не нужен по условиям методики.
А вот амины на влажный сорбент сядут?
lyo89
Пользователь
Ранг: 136


04.05.2006 // 14:20:14     

Леонид пишет:

lyo89 пишет:
Xenofil пишет:

Нам необходимо определить воздействие присадок в бензине (монометиланилин) на воздух в рабочей зоне возле насосов, так что о большом количестве ароматических аминов в пробе речь не идет.

ЭЭЭ... Господа, если матрица воздух + бензин! + амины, то боюсь что на насадочной колонке с ПИДом это не решить. Т.е. напрашивается селективный детектор и, желательно, КК.

Ну вот тут трудно согласиться.
Если взять мало мальски полярную НЖФ, то бензин выскочит вначале, а амины куда дальше и мешать ничего не будет даже на насадочной колонке.
....

Это то же слабо поможет - карбовакс, например, сместит нормальные, изо, нафтены, олефины относительно ароматики, но что вы с ароматикой делать то будете на насадочной - то? (ее в бензине в районе 40% допускается).
lyo89
Пользователь
Ранг: 136


04.05.2006 // 14:23:46     

Xenofil пишет:
Так вроде бензин и не нужен по условиям методики.
А вот амины на влажный сорбент сядут?

Но разве что в виде солянокислых солей...
(это намек на изменение методики пробоотбора )
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ААС Спектрометр Analytik Jena ZEEnit® ААС Спектрометр Analytik Jena ZEEnit®
Приборы серии ZEEnit® для проведения элементного анализа вещества методом традиционной атомной абсорбции с пламенной, электротермической и гидридной техникой атомизации, дейтериевой и Зеемановской коррекцией фона на выбор пользователя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


04.05.2006 // 14:58:34     
Xenofil:
> Так вроде бензин и не нужен по условиям методики.
> А вот амины на влажный сорбент сядут?

Правильно, бензин не помешает.
С аминами надо проверять, но - чего проще - забей трубочку по методике и попробуй сделать сквозь нее 3 литра в минуту!..))))))))
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.05.2006 // 15:35:05     
Редактировано 3 раз(а)

Действительно, сказать сложно (про силикагель). Думаю, при большой влажности воздуха могут и проскочить - не такие уж для силикагеля это "бешенно полярные" вещества. Может, взять карбокси-силикагель? Да если смывать этанолом, то и сульфо можно взять...

Действительно, можно и втихую. Короткую полярную капиллярку с толстой пленкой, и on-column... все очень быстро и разделится. Вот, к примеру, 15м .5мкм 90% цианопропилфенил - есть такая оч полярная штука.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


06.05.2006 // 7:59:35     

lyo89 пишет:
…напрашивается селективный детектор и, желательно, КК.

lyo89 пишет:
… не согласен. Буду краток - сплитлес,он колумн …

КонстантинС пишет:
Действительно, можно и втихую. Короткую полярную капиллярку с толстой пленкой, и on-column... все очень быстро и разделится. Вот, к примеру, 15м .5мкм 90% цианопропилфенил - есть такая оч полярная штука.

Я очень благодарен всем за действительно полезный разбор методики, но у нас есть местная специфика.
Все перечисленные изыски мы сможем получить только обосновав и заручившись поддержкой руководства, а у него позиция одна - есть древний Цвет-500 с ПИД - работай. Какие там "он колумн"... Я Хайвера читаю как фантастику, заранее зная, что в ближайшее время ничего из описанного даже не увижу, не то что поработать.
Я не то чтобы жалуюсь, но если кто-либо даст советы, которые поддаются осуществлению "на коленке", то они будут более кстати.
Спасибо.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты