| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как восстановить ОФ? >>>
|
 |
|
DmiGu Пользователь Ранг: 28 |
 07.02.2006 // 16:21:46
Многоуважаемый Garry! Сегодня в соответствии с предложенной Вами второй методикой энд-кэпинга проводили воскресение (точнее попытку воскресения) аликвоты сорбента. Интересно то, что после добавления силилирующего агента вся реакционная смесь преобрела слабо-сиреневый оттенок. А должно ли так быть? Что Вы скажете? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.02.2006 // 16:28:43
Интересно, почему вы так упорствуете в восстановлении, в общем, пропащего сорбента? Даже если оно и стоило бы 15тЕ. Что с обломками делать дальше? Примерно пару лет назад на этом форуме разгорелась нешуточная дискуссия по поводу энд-кэппа и силилирования вообще. Кажется, сговорились на том, что это бесперспективное (без опыта) занятие. |
|||||
|
DmiGu Пользователь Ранг: 28 |
07.02.2006 // 16:34:21
Хотелось бы узнать, г-н Serga миллионер и в состоянии покупать по 2 кг сорбента, плюнув на возможность его спасения в случае чего? А во-вторых, опыт - это хорошо, даже если энд-кэппировать получится только с 20 раза - уже здорово, чувствовать себя я буду дальше увереннее |
|||||
|
Vlad Orlovsky Пользователь Ранг: 60 |
07.02.2006 // 16:41:34
У меня есть другое предложение. если не все вимывается попробуй поменять условия. Повись ионную силу мобиле фазе (консентрацию буффера). Если ты расколол силику то у тебя появились ионные саитс и твои ионизируемие соединения удерзиваются по ионному механизму. Какои у тебя елюент? Если ти расколол частици то обратное давление должно было возрасти существенно. На сколько оно возросло? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.02.2006 // 16:56:52
Не, ни в жисть. Тут все очень просто. Такая колонна должна окупать себя. Если нет- незачем и восстанавливать. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.02.2006 // 16:58:49
Вот и я ему о том же. Но так ничего и не выяснилось.... |
|||||
|
Vlad Orlovsky Пользователь Ранг: 60 |
07.02.2006 // 17:10:05
Еще одна вешЬ. Мы пакуем Кромасил (сферический) при 600 барах (9000 psi) и никогда не наблюдали разрущения. Кромасил очень прочний и я не знаю что надо сделать что бы его разбить |
|||||
|
DmiGu Пользователь Ранг: 28 |
08.02.2006 // 10:10:23
Уважаемый коллега! Вы пакуете, очевидно, аналитические колонны. А у нас препаративная с плавающим адаптером, работает она при 30-70 бар, а адаптер поддавливается насосом на 90 бар. Теперь о картине: колонну набиваем сорбентом (суспензия в изопропаноле), герметизируем колонну, поддавливаем плавающий адаптер до рабочего давления, в этом положении и оставляем. Работаем с элюентом на основе этанола, а модификаторы - сульфаты и цитраты (рН3,0-4,0). Когда порвался капилляр, плавающий адаптер резко осел под давлением рабочей скорости, так как его собственное сразу же обнулилось. Безусловно столб сорбента внутри колонны разупаковался. Но после перепаковки и рабочее давление возросло и сходить начало далеко не все от нанесенного количества. Никто не спорит, что Кромасил - хороший сорбент и в состоянии выдержать 600 бар. Но, как оказывается, гидродинамический удар для него аказался фатальным; думаю, что любой силикагелевый сорбент на его месте поступил бы также. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
08.02.2006 // 10:49:33
Нет, реакционная смесь сиреневеть не должна. Скорее всего произошла какая-то реакция с остатками Ваших веществ из пор. Ну, т.е. при подготовке сорбента к силированию остатки сорбированных веществ не были полностью удалены. Страшного в этом ничего нет. Просто просилируется еще дополнительно не только сорбент но и другие компоненты смеси. Промывкой после силирования вся эта ерунда будет удалена. В связи с тем, что имеются осколки, то естественно нужно отмутить пыль, а силировать уже более-менее отседиментированный сорбент. Serge: Я не дуюсь на Ваши комментарии. Просто всегда считаю своим долгом помочь (хотя бы даже и книжными советами). Иначе как оправдать присутствие на форуме - я уже далеко не тинэйджер, и посещаю форум не просто "потусоваться" (некрасивое слово  ) и посмеяться над "неумехами", а если нужно, то поделиться как собственным опытом, так и нужной инфой.
|
|||||
|
DmiGu Пользователь Ранг: 28 |
08.02.2006 // 13:22:19
Вот это правильно!!! Для этого Форумы и нужны!!!!! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 41
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
