Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Из градиента в изократику >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Из градиента в изократику
LexM
Пользователь
Ранг: 6

11.09.2015 // 12:00:00     
Имеются для ряда веществ опыты с градиентным элюированием (начиная с 5% АсN, с 10% AcN и т.д.). Определены времена удерживания.

Как пересчитать в изократику? То есть расчётом нужно определить, при каких соотношениях AcN к воде в изократике какие будут времена удерживания.

В книге Хеншен "ВЭЖХ в биохимии" говорится, что это легко считается через градиентный объём. А также существует программа DryLab, которая, вроде бы, это пересчитывает. Самому высчитать не удаётся и программу скачать тоже.
Может кто-то подскажет, где хотя бы об этом можно почитать или может эта программа у кого-нибудь есть?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


11.09.2015 // 12:59:26     
Странный вопрос. Если вещества имеют оптимальную селективность в градиенте - они по определению не могут ее иметь в изократике. Либо слабоудерживаемые вылетят в нуле, либо сильноудерживаемые не выйдут из колонки.
В том же режиме перевести градиент в изократ можно на системах с переключением потока, которые фактически реализуют два параллельных разделения в одном анализе www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=48&t=272
см. последнюю картинку
LexM
Пользователь
Ранг: 6


11.09.2015 // 13:18:21     

КонстантинС пишет:
Странный вопрос. Если вещества имеют оптимальную селективность в градиенте - они по определению не могут ее иметь в изократике. Либо слабоудерживаемые вылетят в нуле, либо сильноудерживаемые не выйдут из колонки.
В том же режиме перевести градиент в изократ можно на системах с переключением потока, которые фактически реализуют два параллельных разделения в одном анализе www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=48&t=272
см. последнюю картинку


Вопрос не в том, "оптимально или неоптимально будет выходить".
Вопрос в том, КАК пересчитать (без проведения опыта) ?
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


11.09.2015 // 16:14:14     
Редактировано 1 раз(а)

Если хотите почитать, то вот: eu.wiley.com/WileyCDA/WileyTitle/productCd-0471706469.html
или на русском www.technosphera.ru/lib/book/377
первую в сети легко можно найти, вторую не знаю.
Формулы конечно есть, но необходимо экспериментально определить некоторые параметры для этих уравнений, а их достаточное количество.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


11.09.2015 // 23:09:58     
Вопрос КАК не имеет никакой прикладной ценности видимо, это и есть фундаментальная наука
абр
Пользователь
Ранг: 885


12.09.2015 // 7:18:53     

КонстантинС пишет:
Вопрос КАК не имеет никакой прикладной ценности
Отнюдь
Часто есть в наличии изократика, а во вех публикациях описывается градиентное разделение.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200 Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200
Исследовательская модель дифференциального сканирующего калориметра последнего поколения, разработанная с использованием самых новых технологий, обеспечивающая максимальную гибкость конфигурации, для достижения наилучших аналитических показателей и возможности достройки ДСК системы по мере роста запросов пользователя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


12.09.2015 // 21:05:54     
Как показывает практика, любые расчеты в ВЭЖХ имеют сомнительную пользу. Гораздо проще провести 3-4 эксперимента в изократе с различной силой элюента, чтобы определиться с составом элюента при приемлемом качестве разделения целевых веществ. Ну и далее опять же практической итерацией подойти к максимально оптимальному составу элюента. Это будет быстрей, проще и надежнее, чем любые расчеты, которые запросто могут не подтвердиться на практике.
Кроме того, есть ряд веществ, которые хроматографировать ВЭЖХ без градиента просто не реально. В частности это пептиды и некоторые высокомолекулярные соединения. Они будут сидеть на колонке сколь угодно долго при одной силе элюента и срываются на выход из колонки при ничтожном увеличении силы элюента. Лично мне приходилось сталкиваться с такими "клиническими" случаями...
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


12.09.2015 // 22:00:37     
Редактировано 1 раз(а)

Вот как-то так пересчитывать градиент в изократ - это все равно что зимой греться в холодильнике или нагревать комнату кондиционером технически возможно, но... бессмысленно
SIG
Пользователь
Ранг: 1201


12.09.2015 // 23:58:31     
Греть комнату кондиционером, кстати, очень хорошо. Сам делаю это регулярно. Но,конечно, вопрос пересчета в ВЭЖХ - дело сомнительное. У меня опыта немного, но иногда все и без видимых изменений условий начинает вести себя не так, как работало , скажем, вчера. А тут времена пересчитать. В теории, на идеальной колонке в вакууме, вероятно , возможно. Но для реального разделения- вряд ли. Не зря даже для масштабирования продаются комплекты , где колонки набиты силикагелем одной партии.
абр
Пользователь
Ранг: 885


13.09.2015 // 7:14:52     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Кроме того, есть ряд веществ, которые хроматографировать ВЭЖХ без градиента просто не реально. В частности это пептиды и некоторые высокомолекулярные соединения. Они будут сидеть на колонке сколь угодно долго при одной силе элюента и срываются на выход из колонки при ничтожном увеличении силы элюента....
Именно в таких случаях при наличии только изократической системы и литературных данных по градиентному разделению и надо пересчитывать. Пусть и не со 100%-ной точностью.
ЗЫ. Кондицирнер для обогрева тоже пользуем, когда на дворе около 0, а отопление ещё не включили. Вот в холодильнике не греемся, исключительно из-за конструктивных особенностей последнего.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


13.09.2015 // 8:24:00     
Редактировано 1 раз(а)

-

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты