Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Цена хроматографической колонки >>>

  Ответов в этой теме: 47
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


06.07.2007 // 9:06:01     
quote]varban пишет:
...Это хорошая колонка. Вообще двухмиллиметровые колонки мне больше нравятся, чем 3 или 4...


Я так понимаю, что это внутренний диаметр?
У меня сейчас на всех ГХ насадочные колонки имеют 4 мм внешний диаметр, кроме Вариана, где насадочные колонки имеют 1.6 мм внешний диаметр.
Есть правда нюансы – в ГХ Карло Эрба колонки толстостенные и внутренний диаметр менее 3 мм. Зато они меньше повреждаются ЛХМовскими бочатами и родными соединениями типа свагелок.. Колонки советского производства 4 мм, пришедшие в ЗИПах вместе с разнообразными хроматографами, подобными соединениями повреждаются и концы колонок приходится отрезать при перенабивке или установке в другой хроматограф.


valerra пишет:
... Взял б/у-колонку -- разматал ее и выколотил старый сорбент посредством сильных ударов о поверхность асфальта...
Обычно при этом колонка и особенно концы ее, теряет круглую форму, и в родные соединители не лезет.


valerra пишет:
... Засыпал в колонку сорбента порциями по пол-чайной ложки и все время хорошенько колотил по ней гаечным ключом...
Даже ключик на 8 и пластмассовая рукоять отвертки оставляет весомые помятости на поверхности колонки.
Я много лет использую такую приспособу – реле нулевой или первой величины запитывается через собственный нормально замкнутый контакт. Конечно искрит, но это под пластиковой крышкой и выгорающих контактов хватит на многие часы работы. Зато трясется как сумасшедшее и прекрасно заменяет постукивание предметом (плотницким карандашом). Вначале я приматывал его к набиваемой колонке изолентой, потом попалась релюшка с зажимом на резьбе.
Процедура работы была такова:
Колонка частично разматывалась в вертикальную спираль не более 2 м в высоту, чтобы не было участков с обратным уклоном.
К нижнему концу колонки присоединялся вакуумный шланг идущий к эжектору (тащить каждый раз к себе вакуум-насос было лень), верхний конец полужесткой прозрачной ПХВ трубкой соединялся с разовым шприцом на 20 мл в который засыпался сорбент. Корпус шприца позволяет увидеть сколько именно ушло в колонку и если его заткнуть дырявым поршнем (дырявым – чтобы было что сосать эжектором), то даже перевенувшись не рассыпает сорбент по всему помещению, как это бывает с обычной воронкой.
Вся эта конструкция подвешивается в удобном месте и к колонке на гибком сетевом шнуре крепится вышеупомянутый «вибратор».

Обычно я включал все это и уходил на полчасика, чтобы не слушать свист эжектора и тарахтенье релюхи. Потом досыпал сорбент в шприц, переставлял «вибратор» на другой участок колонки и снова уходил.
Вот, собственно, и вся технология.

Конечно, можно сделать что-либо более изящное для встряхивания колонки. Например, виброзвонок от мобилы (там микродвигатель и эксцентричный грузик), но мне так было проще.

Кстати, специалист по набивным колонкам Хроматэка Неустроева И.В., рекомендовала для более плотной упаковки колонок использовать периодический поддув (около 5 бар) колонки с набиваемого конца. Говорит, что так ей удавалось набивать даже колонки 1.6 мм. Сам пока не пробовал, хотя ранее интересовался www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2930&recordnum=10
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
shon13
Пользователь
Ранг: 328


06.07.2007 // 21:51:24     
А вопрос набивки стекла почему никто не рассматривал?
А приспособа (вибратор)- элементарная. Электромагнит, с удлиненным язычком да в сеть. 50Гц обеспечены.
И специально для Варбана. В комплекте с УВКК имеется и устройство для нанесения фазы, тоже с вибратором. Но тоже печку делать надо.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


06.07.2007 // 22:06:44     
Всем привет !
Valerra- а не пробовали алюминиевую фольгу от пивных банок ?
Очень удобно- Вырезаешь букву Т , язычок должен быть сантиметр толщиной. А в палочку Т нужно сделать широкой - сантиметра три- тогда на ней можно нацарапать много чего как на этикетке. Чтобы алюминиевый язычек не разматывался - в этикетке ножницами делается прорезь под него . получается навроде хомута. Вид "абсолютно фирменный", не то, что проволока.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.07.2007 // 23:41:09     
Редактировано 2 раз(а)

shon13> А вопрос набивки стекла почему никто не рассматривал?

И легче, и труднее.
Труднее - потому что нельзя размотать
Хотя тот же Супина пишет, что сворачивать выпрямленную колонку не есть хорошо - столбик сорбента деформируется.
А легче - потому что прозрачная.

У нас стеклянные колонки сначала набивали давлением - засыпали насадку и подключали к азотному редуктору. Как сорбент уплотнялся, снимали давление, добавляли и снова подключали. И так - до заполнения.

Я видел результат такого набивания - колонка даже на глаз неравномерно набита. Придумал использовать приспособу для заполнения капиллярных колонок к Цвет'у. Это стальная чашка с двумя штуцерами и винтовой крышкой, в которой вставляется маленький стаканчик с раствором неподвижной фазы.
Я стаканчик не вставлял, а засыпал всю чашку насадкой (как раз хватает на одну колонку) и подсоединял один штуцер к колонку, а второй - к редуктору. Давал чуть-чуть давления и очень осторожно наклонял чашку так, чтобы газ захватил насадку.
Порошок уплотнялся в детекторном конце колонки, а давление сразу поднималось. Таким образом заполняли всю колонку - чуть чуть увеличим давление, стукнем по стаканчику, опять увеличим, опять стукнем и так, пока набьем.

Для двухмиллиметровых колонок проходилось использовать и вакуум-насос на детекторном конце.

Таким образом получались плотные колонки, но не очень равномерные. Вероятно, переуплотняли их и частично дробили насадку.

А недавно решил - проще надо быть! И набил крайнюю пару только при помощью водоструйного насоса и маленькой воронки.
Начлаб приготовила насадку тоже по-новому - после пропитки сорбента раствором неподвижной фазы удалила растворитель на инфракрасной лампе при помешивании.
Я старался набивать возможно равномернее, засыпая маленькими порциями. Приходилось поворачивать слегка колонку, чтобы слабый поток засасываемого воздуха протолкнул столбик насадки на месте. Помогал ему постукиванием карандаша (обычного ). В качестве вибратора использовал сломанную машинку для стрижки.
Заполнил обе колонки почти до краев, в расчет на введение пробы непосредственно в начале насадки. Таким образом обошел отсутствие силанизованной стекловаты.
Разница в массе сорбента - несколько сотых грамм (совпадение, конечно ).

Результат - заметно лучше. У пиков меньше хвостов, воспроизводимость заметно лучше.
Интересно отметить, что инжектирование "в колонку"* гораздо менее капризно к технике ввода пробы, что приятно удивило.

Воть

shon13> И специально для Варбана. В комплекте с УВКК имеется и устройство для нанесения фазы, тоже с вибратором. Но тоже печку делать надо.

УВВК - устройство вытягивания капиллярной колонки?
А зачем устройству нанесения вибратор?!
-----------------
* "on column", в противоположности flash evaporation, при котором проба испаряется на стеклянных шариках.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.07.2007 // 23:51:24     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400
АА спектрометр с электротермическим атомизатором (ЭТА). Уникальная система компенсации неселективного поглощения с использованием и дейтериевого корректора и корректора Zeeman.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


07.07.2007 // 17:32:35     
Я в свое время сравнивал набивку под вакуумом и набивку гравиметрическим методом. Колонки набитые гравиметрически обладают в среднем на 10-20% лучшей эффективностью. Так что хоть вакуум и быстрее мы стараемся к нему не прибегать. Колонки для Цвета идеально накручивать на 4 литровых баллонах - диаметр колонки идеально подходит под посадочное место .
По поводу латунных уплотнений для ЛХМ - они легко заменяются на металлическую втулку и силиконовое уплотнение от инжектора Цвета. А один мой знакомый вообще их изготавливает наматывая кусок свинцовой ленты на колонку.

С уважением, Максим.
shon13
Пользователь
Ранг: 328


07.07.2007 // 19:21:58     

varban пишет:
shon13> А вопрос набивки стекла почему никто не рассматривал?

И легче, и труднее.
Труднее - потому что нельзя размотать
Хотя тот же Супина пишет, что сворачивать выпрямленную колонку не есть хорошо - столбик сорбента деформируется.
А легче - потому что прозрачная. ...

Результат - заметно лучше. У пиков меньше хвостов, воспроизводимость заметно лучше.
Интересно отметить, что инжектирование "в колонку"* гораздо менее капризно к технике ввода пробы, что приятно удивило.

Воть

shon13> И специально для Варбана. В комплекте с УВКК имеется и устройство для нанесения фазы, тоже с вибратором. Но тоже печку делать надо.

УВВК - устройство вытягивания капиллярной колонки?
А зачем устройству нанесения вибратор?!

По поводу стекла, помнится, в какой то книге, кажется Ковача, была потрясающая фраза. Вроде звучала так "если вас волнуют разрывы в носителе, замените стекло на металл и недостаток исчезнет"
А вибратор- вот зачем. Для постепенной подачи колонки, заполненной раствором фазы в испаритель и в дальнейшем термостат для выдерживания колонки.
Кстати, еслиб я не забыл документы на это чудо техники, то уже сегодня бы знал, во что обойдутся таможенные хлопоты.
valerra
Пользователь
Ранг: 137


07.07.2007 // 22:53:33     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:
Всем привет !
Valerra- а не пробовали алюминиевую фольгу от пивных банок ?
Очень удобно- Вырезаешь букву Т , язычок должен быть сантиметр толщиной. А в палочку Т нужно сделать широкой - сантиметра три- тогда на ней можно нацарапать много чего как на этикетке. Чтобы алюминиевый язычек не разматывался - в этикетке ножницами делается прорезь под него . получается навроде хомута. Вид "абсолютно фирменный", не то, что проволока.

Большое спасибо за совет! Обязательно так и сделаю. Пивные банки у меня регулярно заводятся, но раньше я их использовал как пепельницы, а излишки утилизировал давя кросовкой в тоненький блинчик . Восхищен простотой и гениальностью Вашей мысли
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


07.07.2007 // 23:21:36     

valerra пишет:
Восхищен простотой и гениальностью Вашей мысли

Оно, конечно, мысль хорошая. Но где столько колонок набрать?!!!

varban
VIP Member
Ранг: 8699


08.07.2007 // 0:31:38     
shon13> По поводу стекла, помнится, в какой то книге, кажется Ковача, была потрясающая фраза. Вроде звучала так "если вас волнуют разрывы в носителе, замените стекло на металл и недостаток исчезнет"

Вальтер Супина, airbase.ru/users/varban/bks/PackClmnInGC.djvu , с. 166.
Меня эта фраза тоже весьма впечатлила
> А вибратор- вот зачем.[...]

Ясно. Серьезное устройство!

> Кстати, еслиб я не забыл документы на это чудо техники, то уже сегодня бы знал, во что обойдутся таможенные хлопоты.

Откровено говоря, я не оптимист в плане расторопности моего руководства, но попробую во всяком случае. Для них, кстати, это не будет большой неожиданости; в конце прошлого года я и начлаб приволокли из Софии почти комплектный Pye Unicam 304. У нашего скапутилась одна горелка ПИД'а. Из двух собрали один хорошо работающий, теперь не нарадуемся
Так вот, они до сих пор удивляются, что бесплатно разжились работоспособным прибором.

  Ответов в этой теме: 47
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты