| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Цена хроматографической колонки >>>
|
 |
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
 06.07.2007 // 9:06:01
quote]varban пишет: ...Это хорошая колонка. Вообще двухмиллиметровые колонки мне больше нравятся, чем 3 или 4... Я так понимаю, что это внутренний диаметр? У меня сейчас на всех ГХ насадочные колонки имеют 4 мм внешний диаметр, кроме Вариана, где насадочные колонки имеют 1.6 мм внешний диаметр. Есть правда нюансы – в ГХ Карло Эрба колонки толстостенные и внутренний диаметр менее 3 мм. Зато они меньше повреждаются ЛХМовскими бочатами и родными соединениями типа свагелок.. Колонки советского производства 4 мм, пришедшие в ЗИПах вместе с разнообразными хроматографами, подобными соединениями повреждаются и концы колонок приходится отрезать при перенабивке или установке в другой хроматограф. Обычно при этом колонка и особенно концы ее, теряет круглую форму, и в родные соединители не лезет. Даже ключик на 8 и пластмассовая рукоять отвертки оставляет весомые помятости на поверхности колонки. Я много лет использую такую приспособу – реле нулевой или первой величины запитывается через собственный нормально замкнутый контакт. Конечно искрит, но это под пластиковой крышкой и выгорающих контактов хватит на многие часы работы. Зато трясется как сумасшедшее и прекрасно заменяет постукивание предметом (плотницким карандашом). Вначале я приматывал его к набиваемой колонке изолентой, потом попалась релюшка с зажимом на резьбе. Процедура работы была такова: Колонка частично разматывалась в вертикальную спираль не более 2 м в высоту, чтобы не было участков с обратным уклоном. К нижнему концу колонки присоединялся вакуумный шланг идущий к эжектору (тащить каждый раз к себе вакуум-насос было лень), верхний конец полужесткой прозрачной ПХВ трубкой соединялся с разовым шприцом на 20 мл в который засыпался сорбент. Корпус шприца позволяет увидеть сколько именно ушло в колонку и если его заткнуть дырявым поршнем (дырявым – чтобы было что сосать эжектором), то даже перевенувшись не рассыпает сорбент по всему помещению, как это бывает с обычной воронкой. Вся эта конструкция подвешивается в удобном месте и к колонке на гибком сетевом шнуре крепится вышеупомянутый «вибратор». Обычно я включал все это и уходил на полчасика, чтобы не слушать свист эжектора и тарахтенье релюхи. Потом досыпал сорбент в шприц, переставлял «вибратор» на другой участок колонки и снова уходил. Вот, собственно, и вся технология. Конечно, можно сделать что-либо более изящное для встряхивания колонки. Например, виброзвонок от мобилы (там микродвигатель и эксцентричный грузик), но мне так было проще. Кстати, специалист по набивным колонкам Хроматэка Неустроева И.В., рекомендовала для более плотной упаковки колонок использовать периодический поддув (около 5 бар) колонки с набиваемого конца. Говорит, что так ей удавалось набивать даже колонки 1.6 мм. Сам пока не пробовал, хотя ранее интересовался |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
06.07.2007 // 21:51:24
А вопрос набивки стекла почему никто не рассматривал? А приспособа (вибратор)- элементарная. Электромагнит, с удлиненным язычком да в сеть. 50Гц обеспечены. И специально для Варбана. В комплекте с УВКК имеется и устройство для нанесения фазы, тоже с вибратором. Но тоже печку делать надо. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
06.07.2007 // 22:06:44
Всем привет ! Valerra- а не пробовали алюминиевую фольгу от пивных банок ? Очень удобно- Вырезаешь букву Т , язычок должен быть сантиметр толщиной. А в палочку Т нужно сделать широкой - сантиметра три- тогда на ней можно нацарапать много чего как на этикетке. Чтобы алюминиевый язычек не разматывался - в этикетке ножницами делается прорезь под него . получается навроде хомута. Вид "абсолютно фирменный", не то, что проволока. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.07.2007 // 23:41:09
Редактировано 2 раз(а) shon13> А вопрос набивки стекла почему никто не рассматривал? И легче, и труднее. Труднее - потому что нельзя размотать  Хотя тот же Супина пишет, что сворачивать выпрямленную колонку не есть хорошо - столбик сорбента деформируется. А легче - потому что прозрачная. У нас стеклянные колонки сначала набивали давлением - засыпали насадку и подключали к азотному редуктору. Как сорбент уплотнялся, снимали давление, добавляли и снова подключали. И так - до заполнения. Я видел результат такого набивания - колонка даже на глаз неравномерно набита. Придумал использовать приспособу для заполнения капиллярных колонок к Цвет'у. Это стальная чашка с двумя штуцерами и винтовой крышкой, в которой вставляется маленький стаканчик с раствором неподвижной фазы. Я стаканчик не вставлял, а засыпал всю чашку насадкой (как раз хватает на одну колонку) и подсоединял один штуцер к колонку, а второй - к редуктору. Давал чуть-чуть давления и очень осторожно наклонял чашку так, чтобы газ захватил насадку. Порошок уплотнялся в детекторном конце колонки, а давление сразу поднималось. Таким образом заполняли всю колонку - чуть чуть увеличим давление, стукнем по стаканчику, опять увеличим, опять стукнем и так, пока набьем. Для двухмиллиметровых колонок проходилось использовать и вакуум-насос на детекторном конце. Таким образом получались плотные колонки, но не очень равномерные. Вероятно, переуплотняли их и частично дробили насадку. А недавно решил - проще надо быть! И набил крайнюю пару только при помощью водоструйного насоса и маленькой воронки. Начлаб приготовила насадку тоже по-новому - после пропитки сорбента раствором неподвижной фазы удалила растворитель на инфракрасной лампе при помешивании. Я старался набивать возможно равномернее, засыпая маленькими порциями. Приходилось поворачивать слегка колонку, чтобы слабый поток засасываемого воздуха протолкнул столбик насадки на месте. Помогал ему постукиванием карандаша (обычного ). В качестве вибратора использовал сломанную машинку для стрижки. Заполнил обе колонки почти до краев, в расчет на введение пробы непосредственно в начале насадки. Таким образом обошел отсутствие силанизованной стекловаты. Разница в массе сорбента - несколько сотых грамм (совпадение, конечно ).Результат - заметно лучше. У пиков меньше хвостов, воспроизводимость заметно лучше. Интересно отметить, что инжектирование "в колонку"* гораздо менее капризно к технике ввода пробы, что приятно удивило. Воть shon13> И специально для Варбана. В комплекте с УВКК имеется и устройство для нанесения фазы, тоже с вибратором. Но тоже печку делать надо. УВВК - устройство вытягивания капиллярной колонки? А зачем устройству нанесения вибратор?! ----------------- * "on column", в противоположности flash evaporation, при котором проба испаряется на стеклянных шариках. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.07.2007 // 23:51:24
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
07.07.2007 // 17:32:35
Я в свое время сравнивал набивку под вакуумом и набивку гравиметрическим методом. Колонки набитые гравиметрически обладают в среднем на 10-20% лучшей эффективностью. Так что хоть вакуум и быстрее мы стараемся к нему не прибегать. Колонки для Цвета идеально накручивать на 4 литровых баллонах - диаметр колонки идеально подходит под посадочное место .По поводу латунных уплотнений для ЛХМ - они легко заменяются на металлическую втулку и силиконовое уплотнение от инжектора Цвета. А один мой знакомый вообще их изготавливает наматывая кусок свинцовой ленты на колонку. С уважением, Максим. |
|||||
|
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
07.07.2007 // 19:21:58
По поводу стекла, помнится, в какой то книге, кажется Ковача, была потрясающая фраза. Вроде звучала так "если вас волнуют разрывы в носителе, замените стекло на металл и недостаток исчезнет" А вибратор- вот зачем. Для постепенной подачи колонки, заполненной раствором фазы в испаритель и в дальнейшем термостат для выдерживания колонки. Кстати, еслиб я не забыл документы на это чудо техники, то уже сегодня бы знал, во что обойдутся таможенные хлопоты. |
|||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
07.07.2007 // 22:53:33
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо за совет! Обязательно так и сделаю. Пивные банки у меня регулярно заводятся, но раньше я их использовал как пепельницы, а излишки утилизировал давя кросовкой в тоненький блинчик . Восхищен простотой и гениальностью Вашей мысли
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
07.07.2007 // 23:21:36
Оно, конечно, мысль хорошая. Но где столько колонок набрать?!!!  |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
08.07.2007 // 0:31:38
shon13> По поводу стекла, помнится, в какой то книге, кажется Ковача, была потрясающая фраза. Вроде звучала так "если вас волнуют разрывы в носителе, замените стекло на металл и недостаток исчезнет" Вальтер Супина, , с. 166. Меня эта фраза тоже весьма впечатлила  > А вибратор- вот зачем.[...] Ясно. Серьезное устройство! > Кстати, еслиб я не забыл документы на это чудо техники, то уже сегодня бы знал, во что обойдутся таможенные хлопоты. Откровено говоря, я не оптимист в плане расторопности моего руководства, но попробую во всяком случае. Для них, кстати, это не будет большой неожиданости; в конце прошлого года я и начлаб приволокли из Софии почти комплектный Pye Unicam 304. У нашего скапутилась одна горелка ПИД'а. Из двух собрали один хорошо работающий, теперь не нарадуемся Так вот, они до сих пор удивляются, что бесплатно разжились работоспособным прибором. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 47
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
