Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Цена хроматографической колонки >>>

  Ответов в этой теме: 47
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


26.01.2006 // 10:47:23     

Виталий пишет:
Кондиционировать сколько?
Проверить?
Просядет сорбент (что далеко не редкость) и снова кондиционировать.
Проверить фон, дрейф, получить тестовую хроматограмму. Конечно не постоянно над ней висеть, но тем не менее.
Если для себя, то это "по ходу" получится. Но вопрос стоит о стоимости.
Возможно, если "впаривать" заказчику колонку (интересно, кто сейчас станет такое заказывать?), то следует описать все эти операции и мытарства на 4 дня, но это нечестно. А если бы мне заявил кто-то, что он собирается делать набивную колонку 4 дня- я б его попер просто-напросто. Самое смешное- сорбент все равно просядет еще и еще, хоть после каждой усадки добивай- и что? Какая эффективность и тестовая хроматограмма на набивную колонку? Может, еще и валидацию провести? Че смеяться-то? Не ВЭЖХ колонку набиваете. Так и то- кто умеет (и оборудование соответствующее имеет)- за день справится даже с этим. А вот тут успех не гарантирован.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


26.01.2006 // 11:14:34     
Если для себя, то это "по ходу" получится. Но вопрос стоит о стоимости.

Ну вот ведь народ!
Да если готовая где-нибудь без дела не валяется, разговаривать меньше чем за тыщу времени жалко... Разве что по телефону послать.

Ну или на халяву сделать, если человек знакомый или полезный. Соответственно, и в калькуляции стоимости работы прописать, что колонка "0,00" и получена на халявку.
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


27.01.2006 // 11:22:33     
Была когда-то изумительная книжка В.Супина "Насадочные колонки в газовой хроматографии".
Если ее внимательно читать и одновременно практиковать, - можно прочувствовать, что приготовление _хороших_ насадочных колонок - тоже из области искусства. Колонки средней паршивости может делать каждый.
О цене. Колонка до 3 м, думается, не стоит более 50 $, за исключением "хитрых" колонок, типа - с жидкими кристаллами, многослойных или с очень дорогими сорбентами (это, вообще-то редкость)...
Волгин
VIP Member
Ранг: 1312


27.01.2006 // 12:31:12     

Serga пишет:
... Че смеяться-то? Не ВЭЖХ колонку набиваете. Так и то- кто умеет (и оборудование соответствующее имеет)- за день справится даже с этим. А вот тут успех не гарантирован.
Уважаемый Serga! Я занимаюсь упаковкой колонок уже лет 20, и смею Вас уверить, что и при наличии соответствующего оборудования и умения подбор условий для упаковки новых сорбентов может занять и неделю, а иногда и месяцы. А некоторые сорбенты не пакуются в принципе . А лет 30 назад и и газовой хроматографией заниматься приходилось, и упаковка набивной колонки, по моему мнению, также достаточно серьезное занятие, если, конечно, не все равно, что получится
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


28.01.2006 // 11:23:39     

Волгин:
подбор условий для упаковки новых сорбентов может занять и неделю, а иногда и месяцы.
Если совсем с нуля начинать это дело- то скорее всего- не получится никогда....
А насчет газовой набивной колонки- не надо так все усложнять. Тоже мне, "высокая технология"- набивка колонки для ГХ...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостной хроматограф Альфахром Жидкостной хроматограф Альфахром
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


28.01.2006 // 12:45:47     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
Тоже мне, "высокая технология"- набивка колонки для ГХ...

Не очень скромный вопрос: Вы для каких целей набивали колонки (а может колонку) и вообще скакими объектами анализа сталкивались?



Serga пишет:
Этанол они все равно толком не сделают (колонок у них обычно нет подходящих), а наркота для ментовских и наркодиспансерских лабораторий никогда не была проблемой. Тут и обсуждать нечего...

Serga
Пользователь
Ранг: 1806


28.01.2006 // 13:25:44     

Виталий : Вы для каких целей набивали колонки (а может колонку) и вообще скакими объектами анализа сталкивались?
На набивных колонках еще в начале 80-х годов выполняли анализы в основном, для нефтехимии (вода в гептане и метаноле), примеси в товарном пропилене (С4, в основном). Разное набивал, от Хроматонов всевозможных, до Полисорба-1 и Порапаков Q, Р, S. (Но особо запомнился армянский Полихром, от которого пришлось полностью отказаться - мусор). Силипор 075 и прочие тоже пробовали. Чаще всего набивались колонки 1, 2 и 3 м. Были и составные колонки на 9м- эта как раз для анализов у/в С2, С3 и изомеров С4. Разгибали металл и набивали, потом опять сворачивали. 9 м- на лестничном пролете. Под Цвет-100 еще (самое рапространенное тогда на заводе). Там нужно было "модифицировать" заводские анализы (притащенные от итальянцев). Нужно было уходить с приличных приборов Carlo_Erba на наше барахло. Вообще, насколько я соображаю, набивка годится только, когда нужно определить одно-два соединения, при этом не "жадясь" на объем вводимой пробы. Теперь многое можно делать на капилляре, тем более, что режимов ввода пробы-на любой вкус. Давал бы кто нам тогда по 4 дня экспериментировать с каждой набивкой...! Любимой "инструкцией" тогда были Коцев-Пецев......
varban
VIP Member
Ранг: 8699


04.07.2007 // 21:56:01     

Igor Sit пишет:
Была когда-то изумительная книжка В.Супина "Насадочные колонки в газовой хроматографии"...

airbase.ru/users/varban/bks/PackClmnInGC.djvu
valerra
Пользователь
Ранг: 137


05.07.2007 // 22:40:45     
Редактировано 1 раз(а)

Вообще, насколько я соображаю, набивка годится только, когда нужно определить одно-два соединения, при этом не "жадясь" на объем вводимой пробы.
============================================
Не совсем с вами согласен. Около года работал над фармметодиками анализа настоек (мята, чабрец и такие препарты в которые намешивали до пяти трав). Удачно делилось до 65 пиков за 30 минут на стальной колонке с L=2.0 m и D=2.0 mm. Объем пробы больше 30 мкл не брал.
Смотрел данные, полученные на каппиляре длиной 30 -- 60 м. Для мяты, к примеру, я нашел все пики, что были указаны в каталоге "Супелко" для колонки длиной 30 м. По другим препаратам результаты получаются такими же хорошими. Разьве что какая-нибудь мелочь не бралась -- такая, что только на МС определяется.
Все колонки всегда набивал сам. Эта процедура занимает у меня около 20 мин. А потом меня задрало их набивать, так я к этому делу студентку приспособил.
В принципе я знаю человека, который колонку 4 дня набивал. Древняя такая старушка. До своих настоек я на "Хьюлете" работал, а как увольнялся на приличную работу, подошел к ней и попросил рассказать -- как колонку сорбентом набивать. Потому-что про набивную ГХ я тогда ничего не знал.
На кой она мне нужна была, когда "Хьюлет" есть?
Так та старушка мне как пошла слезно заливать про то, какая это сложная вещь -- колонку набить, что я думал было даже, что черта с два справлюсь -- и отмывать надо по пять раз, и сушить двое суток породувая газообразным гелием. А потом брать в руки толстый плотницкий карандаш и, присыпая сорбент с кончика ножа, постукивать тем карандашом по колонке двое суток. Затем кондиционировать и после просадки снова досыпать сорбент и еще двое суток карандашом стучать.
Ну, пришел я на новую работу, заикнулся про газаобразный гелий. На что мне отвечают, что это где-нибудь в госНИИ по колонке 4-ро суток стучат продувая газообразным гелием. А тут работу надо делать, а то получишь на руки свои бюджетные 200 долларов и через пару месяцев сам переквалифицируешься в управдомы.
Ну я плюнул на толстый плотницкий карандаш. Взял б/у-колонку -- разматал ее и выколотил старый сорбент посредством сильных ударов о поверхность асфальта. Прижал новый фиттинг. Дезактивированной ваты в конторе не нашлось, но зато в подвале делали теплоизоляцию труб отопления -- так я с них кусок стекловаты содрал. Засыпал в колонку сорбента порциями по пол-чайной ложки и все время хорошенько колотил по ней гаечным ключом. Долго не колотил -- потому что вычитал, что в колонке сорбент может спресоваться намертво. В общем, набивка минут 20 заняла.
Сорбенты использую инертон и хроматон -- они где-то года 80-го. Мне их бесплатно отдали -- с условием, что я их сам уволоку. Кондиционирую когда 3 часа, когда 30 минут -- смотря по наличию времени для развлечений. В общем -- как ложные пики перестали выскакивать, так нормально. А то что фон ползет -- так кого это волнует. Фон рано или поздно в норму придет. Как раз как условия разделения подберешь -- он, фон и стабилизируется.
Единственное важное, что могу сказать по набивным колонкам, так это то, что ее надо хорошенько скрутить проволокой -- что бы витки в термостате не тряслись и не дребежжали. Потому что если колонка дребежжать начинает, так я уже точно знаю, что анализ идет к чертовой матери, потому что все меняется -- и форма пиков и воспроизводимость между паралельными заколами за 5 процентов зашкаливает и вообще чувствуешь, что с анализом что то не то.
Что касается того, что в Канаде методику с аналитическими характеристиками за 350 у.е. можно заказать, так я в это не поверю. В принципе, если за "нал" и минуя налоговую, то за 350 я в Минске методику сделаю. Но знаю, что года три-четыре назад местная санстанция ставила для ГОСТа методику определения бензпиренов в балтийской кильке. Да и вообще в балтийской рыбе -- потому что она вся х...я -- х-о-о-о-рошая рыба. В районе 30 000 у.е. на это дело дали (на 2 года работы): ну, там надо было очень хорошо сделать, по требованиям АЙСиО, со всякими там валидациями и межлаболаторным контролем с евросоюзом.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.07.2007 // 0:27:58     
Serga> Вообще, насколько я соображаю, набивка годится только, когда нужно определить одно-два соединения, при этом не "жадясь" на объем вводимой пробы.

Нет, не только. Микронасадочные колонки часто используются, когда время определения критично. Для промышленных хроматографов порой это вопрос быть или не быть. Если постоянная времени установки порядка минуты, очень желателен отклик хроматографа в 15...20 секунд. Иначе нельзя [так просто] включить его в контур управления.
=========================================
valera> Не совсем с вами согласен. Около года работал над фармметодиками анализа настоек (мята, чабрец и такие препарты в которые намешивали до пяти трав). Удачно делилось до 65 пиков за 30 минут на стальной колонке с L=2.0 m и D=2.0 mm. Объем пробы больше 30 мкл не брал.

Это хорошая колонка. Вообще двухмиллиметровые колонки мне больше нравятся, чем 3 или 4.
А объем пробы у каждого - какой ему удобно. У нас и шприца-то на 50 нет, есть на 10 и на 1. Вероятно Serga имел ввиду не объем разбавленной пробы, вводимой в испаритель, а абсолютное количество аналитов.

> Все колонки всегда набивал сам. Эта процедура занимает у меня около 20 мин.

Сама набивка - примерно 1 час/штук. Но если взять и подготовку, то 2...3 дня точно.

> А потом меня задрало их набивать, так я к этому делу студентку приспособил.

Мы набиваем в 4 руки, с начлабом.

> Так та старушка мне как пошла слезно заливать про то, какая это сложная вещь -- колонку набить, что я думал было даже, что черта с два справлюсь -- и отмывать надо по пять раз, и сушить двое суток породувая газообразным гелием.

У Супина есть и 10 дневныйе варианты
Правда, он говорит, что лучше взять чуть более длинную колонйу, чем мучаться из-за 10% эффективности 10 дней

> заикнулся про газаобразный гелий.

А что, только жидкий был?

> Взял б/у-колонку -- разматал ее и выколотил старый сорбент посредством сильных ударов о поверхность асфальта.

Об асфальт не бьем, но все колонки - б/у'шные.

> Дезактивированной ваты в конторе не нашлось, но зато в подвале делали теплоизоляцию труб отопления -- так я с них кусок стекловаты содрал.

Профанация
В этом случае я нахожу торчаший из хроматографа снежно-белый клочочек и нежно дергаю его пинцетом. Обычно около выхода термостата детекторов соток

Смех смехом, но из-за этого у пиков хвосты растут. У нас, во всяком случае.

> Засыпал в колонку сорбента порциями по пол-чайной ложки и все время хорошенько колотил по ней гаечным ключом.

Бывало и гаечным ключом. Однако если колонка стеклянная, то ключ на 14 - перебор Тогда использую обычный, не плотницкий карандаш. И обязательно - вакуум-насос.

> Долго не колотил -- потому что вычитал, что в колонке сорбент может спресоваться намертво.

Может 20% и спрессуется, но 3...4...5% - довольно сыпучие.

> Сорбенты использую инертон и хроматон -- они где-то года 80-го.

У нас - тоже.

> Кондиционирую когда 3 часа, когда 30 минут -- смотря по наличию времени для развлечений. В общем -- как ложные пики перестали выскакивать, так нормально. А то что фон ползет -- так кого это волнует. Фон рано или поздно в норму придет. Как раз как условия разделения подберешь -- он, фон и стабилизируется.


Похоже Смотря какая фаза и растворитель.

> Единственное важное, что могу сказать по набивным колонкам, так это то, что ее надо хорошенько скрутить проволокой -- что бы витки в термостате не тряслись и не дребежжали. Потому что если колонка дребежжать начинает, так я уже точно знаю, что анализ идет к чертовой матери, потому что все меняется -- и форма пиков и воспроизводимость между паралельными заколами за 5 процентов зашкаливает и вообще чувствуешь, что с анализом что то не то.

Не знаю, никогда не дребезжали. Падали в термостат - бывало. Стеклянные в термостате сотки выскальзывают из резинок, если температура повыше.
А по поводу фиксации витков - используем штатный фиксатор для металлических колонок - стальные ленты. Стеклянных не фиксируем никак, кроме штатными уплотнителями.

  Ответов в этой теме: 47
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты