Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нефтепродутов (ИК): удаление мешающих полярных соединений. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение нефтепродутов (ИК): удаление мешающих полярных соединений.
айка
Пользователь
Ранг: 54

13.11.2014 // 12:11:05     
Редактировано 2 раз(а)

В теме www.anchem.ru/forum/read.asp?id=4327&recordnum=40 поднимался вопрос об удалении мешающих полярных соединений при определении нефтепродутов.

Natella спрашивает:
"При определении нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии существенное влияние на результат оказывают жиры (липиды). Подскажите как избавится от них?"

VelikanovAV отвечает:
"Еще важно - оксид алюминия способен задержать порядка 1% от своей массы по полярным. Т.е. колонка с 2 граммами оксида алюминия задержит не более 20 мг примесей. Все, что больше - проскочит и даст завышение."

В теме www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3310&recordnum=40 petrovich отмечает " ...стандартная колонка (правильно подготовленная, 2 степени активности по Брокману) имеет емкость по неполярной органике. На 6 гр окиси алюминия это примерно 100 мг. Для проверки емкости можно приготовить раствор, ну например растительного масла в четыреххлорке, пропустить через колонку посмотреть на ИК концентрацию до колонки и после и по разнице узнать емкость для конкретной партии окиси алюминия."

Вопрос.
2 г Al2O3 задержат 20 мг примесей, это как: 20 мг жиров, содержащихся в экстракте? Сколько должно быть колонок, чтобы задержать жиры, содержащиеся в неочищенной сточной воде после столовой?
Вот данные из конкретных протоколов анализа такой воды:
нефтепродукты по ПНД Ф 14.1:2:4.5-95 (изд.2011)/жиры по ПНД Ф 14.1:2.189-02 (изд.2012) - 31,0/52,0; 45,0/70,5; 0,58/56,9.
Как правильно проанализировать такие воды?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 958


13.11.2014 // 12:52:30     
Редактировано 2 раз(а)


айка пишет:
нефтепродукты по ПНД Ф 14.1:2:4.5-95 (изд.2011)/жиры по ПНД Ф 14.1:2.189-02 (изд.2012) - 31,0/52,0; 45,0/70,5; 0,58/56,9.
Как правильно проанализировать такие воды?

Этож какой умелец по 189 ПНД Фке жиры в неочищенной сточной воде столовой умудрился определить? Там только для очищенной сточной методика предназначена. Сколько раз пытался сточную воду по ней сделать, там такая каша выходит, которую разделить практически невозможно.

А по существу вопроса про отделение жиров, то лучше прогнать последовательно через 2 колонки с минимум 6г окиси алюминия. Посмотреть после 1й колонки и сравнить со 2й. Если показания не изменятся, то весь жир собрали. А потом просто подберете уже для своих вод колонку.

П.С. а для чего в воде после столовой определять нефтепродукты?
айка
Пользователь
Ранг: 54


13.11.2014 // 13:16:31     
Редактировано 3 раз(а)


AntonyN6 пишет:
Этож какой умелец по 189 ПНД Фке жиры в неочищенной сточной воде столовой умудрился определить?

Есть такие...
Для определения НП в неочищенных стоках есть ПНД Ф 14.1.272-2012 (ФР.1.31.2008.04409) "Методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии c применением концентратомеров серии КН", а для жиров? Вы по какой методике работаете?

AntonyN6 пишет:
А по существу вопроса про отделение жиров, то лучше прогнать последовательно через 2 колонки с минимум 6г окиси алюминия. Посмотреть после 1й колонки и сравнить со 2й. Если показания не изменятся, то весь жир собрали. А потом просто подберете уже для своих вод колонку.

Правильно поняла - по 6 г сорбента в каждой? Почему нельзя в одну колонку много насыпать окиси алюминия: чтобы увидеть окончание процесса сорбции? А потом (после подбора "под себя") можно и в одной колонке чистить экстракт?
В какой-то теме читала о последовательной очистке от полярных на колонках, так там автор писала о "плывущих" результатах. Т.е. у неё возникли сомнения, что это не удаляющиеся полярные, а теряющиеся нефтепродукты.

AntonyN6 пишет:П.С. а для чего в воде после столовой определять нефтепродукты?


А Вас не смутили количества НП после столовой? Причём там вроде бы и нет источников загрязнения НП-тами... Хотя эта столовая на территориях ж/д узла. А делают потому, что нет очистных и весь сброс идёт в городские очистные, а там Водоканал...
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 958


13.11.2014 // 13:34:54     
Редактировано 5 раз(а)


айка пишет:
Для определения НП в неочищенных стоках есть ПНД Ф 14.1.272-2012 (ФР.1.31.2008.04409) "Методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии c применением концентратомеров серии КН", а для жиров? Вы по какой методике работаете?

По сточной по ней же, для жиров есть замечательная ЦВ 2.02.13-94 «А» (ФР.1.31.2000.00137). Но там на любителя возится с госнаркокортелем- экстрагируем диэтиловым эфиром.

Правильно поняла - по 6 г сорбента в каждой? Почему нельзя в одну колонку много насыпать окиси алюминия: чтобы увидеть окончание процесса сорбции? А потом (после подбора "под себя") можно и в одной колонке чистить экстракт?
В какой-то теме читала о последовательной очистке от полярных на колонках, так там автор писала о "плывущих" результатах. Т.е. у неё возникли сомнения, что это не удаляющиеся полярные, а теряющиеся нефтепродукты.

Да можно и на 1й, сразу много насыпать. Просто 2 чтоб для себя понять как оно идет. Показания плавают но не сильно, в пределах погрешности прибора. Ради интереса не выливая из кюветы ЧХУ попробуйте снять несколько раз. Очень удивитесь стабильности показаний.

А Вас не смутили количества НП после столовой? Причём там вроде бы и нет источников загрязнения НП-тами... Хотя эта столовая на территориях ж/д узла.

странно конечно, но 31мг/л Н/П должны вонять ими на всю лабораторию
айка
Пользователь
Ранг: 54


13.11.2014 // 14:03:36     
Редактировано 1 раз(а)


AntonyN6 пишет:
странно конечно, но 31мг/л Н/П должны вонять ими на всю лабораторию
Вот я и засомневалась - нефтепродукты ли это?
Ещё одно наблюдение.
Попросила промониторить результат в зависимости от работы столовой (9.00 - 13.00 - 16.00). Результаты такие:
нефтепродукты (32,3 - 45,0 - 31,0);
жиры (59,5 - 70,5 - 52,0).

AntonyN6 пишет:
По сточной по ней же, для жиров есть замечательная ЦВ 2.02.13-94 «А» (ФР.1.31.2000.00137). Но там на любителя возится с госнаркокортелем- экстрагируем диэтиловым эфиром.
Кроме наркоконтроля это ещё и гравиметрия, увы. Т.е. ИК-методик на неочищенные стоки для жиров нет?
айка
Пользователь
Ранг: 54


13.11.2014 // 14:03:37     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Был дубль случайный.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 958


13.11.2014 // 14:18:47     
Редактировано 2 раз(а)


айка пишет:
Вот я и засомневалась - нефтепродукты ли это?
Ещё одно наблюдение.
Попросила промониторить результат в зависимости от работы столовой (9.00 - 13.00 - 16.00). Результаты такие:
нефтепродукты (32,3 - 45,0 - 31,0);
жиры (59,5 - 70,5 - 52,0).

Жиры это уже с вычетом нефтепродуктов?
Опишите ход анализа, как Вы делаете, объем пробы, объем ЧХУ, какие выходят показания прибора.

Кроме наркоконтроля это ещё и гравиметрия, увы. Т.е. ИК-методик на неочищенные стоки для жиров нет?

Тут я не знаю. Поройтесь в реестрах, мож там че есть новенькое.
А чем Вас гравиметрия пугает?
айка
Пользователь
Ранг: 54


13.11.2014 // 14:41:54     

AntonyN6 пишет:
Жиры это уже с вычетом нефтепродуктов?
Опишите ход анализа, как Вы делаете, объем пробы, объем ЧХУ, какие выходят показания прибора.


Да, жиры - это уже за вычетом нефтепродуктов.
Делаю не я. Я работаю химиком в конторе, которой предложили соорудить очистные сооружения. Анализ же выполнен ведомственной лабораторией.
Я же готовлюсь к поездке на место, анализирую ситуацию. У меня на руках куча протоколов, в которых НП и жиры - главная проблема, но смущает, что в стоках локомотивного депо неприлично много жиров, а после столовой - нефтепродуктов. Вот и думаю, от чего чистить стоки надо будет? Что касается нефтепродуктов - то это неизбежно и логично. Но мне-то надо будет ещё и подтверждать анализом эффективность очистки! Вот, готовлюсь...

AntonyN6 пишет:
А чем Вас гравиметрия пугает?
Длительностью анализа только.

Большое спасибо за ответы.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


13.11.2014 // 17:41:03     
Уважаемая Айка! Бодливой корове бог рогов не даёт, а то моя бы воля, я бы НП в стоках с пищёвки вообще прикрыл. Какая разница - жиры или НП. Но пока они есть, хотя бы в ИК методиках ввёл бы проверку ёмкости колонки по полярным. Пока она есть только в ГЖХ методике, да и то в не вполне понятных для меня формулах и цифрах. Там делается стандарт триглециридов, жиров по нашему (под это дело, видимо, его уже выпускают) пропускают через колонку и измеряют концентрацию. Когда подставляю в формулы исходную концентрацию (1000 - 2000 мг/л) и считаю конечную, то для пригодной колонки получаю 100 мг/л. Для хроматографии сойдёт, а вот для большинства ИК это потолок - больше не покажет, сколько бы там ни было. Есть, конечно и до 300 мг/л измеряют, но это экзотика.
Я проверяю проще. Даже если есть стандарт триглицеридов - жаба душит и чужое добро изводить. Берём любое растительное масло (подсолнечное, оливковое...) пару капель (порядка 20 мг), растворяем в 10 мл ССl4 получаем порядка 2000 мг/л и пускаем на подготовленную колонку. С колонки собираю прямо в кювету (оно сухое капает) и смотрю результат. На АНах, КНах кювета маленькая (ок 2мл) так что по выходящим "фракциям" и смотрю. Пока кювета в приборе градуированную пробирку подставляю, чтобы для графика примерно от какого до какого мл собирал. Если Al2O3 нормальный (БII) - сначала плато с первыми мг/л, а потом резкий подъём. Если "как всегда", то со старта "вперёд и вверх, а там...". до зашкала стараюсь не доводить.
Свезло мне как-то сличение стока с санатория посмотреть (столовая, однако) - ИК-, Флю-, ГЖХ. И ГЖХ МС был. Ну все конечно по-разному показали, но ГЖХ МС нагляднее всех. Пик вылезает - он и пишет: метилстеарат (продукт разложения жиров, однако, а не сами жиры). Оно и понятно, АПАВ в моющих средствах, фосфаты в для щелочной рН и щелочной гидролиз. А до чего ещё гидролиз идёт Бог его знает, не в стерильной колбе проводится, однако. Ну Флю, ясен пень, по продуктам разложения белков завышает. Так что даже при идеальной очистке на колонке смотрим продукты разложения жиров и белков. Та же беда в парфюмерном производстве (АПАВ 500 мг/л, КПАВ 100 мг/л) и НП тоже хороши (продукты разложения ПАВ).
Так что замечательны методик, конечно, есть а вот толку от них нет. Теоретики пишут.
И гравиметрия не поможет - лёгких там вряд ли много.
А на ИК- и гравиметрии результаты одинаковые будут, как и на хроматографии (разве что сами жиры не выйдут, так там их и не должно быть). Не понимаю, правда, для чего на КН-3 две градуировки (НП и жиры). Цифирь-то одну показывает: что на НП стандарт жиров ставишь, а хоть и наоборот. Вот это понимаю: В стандарте НП 25% бензола, для разбавления, в стандарте триглециридов карбоксил на С16 метиленовых - примерно столько же.
alexchem
Пользователь
Ранг: 437


13.11.2014 // 20:37:54     

Rudy пишет:
Не понимаю, правда, для чего на КН-3 две градуировки (НП и жиры). Цифирь-то одну показывает: что на НП стандарт жиров ставишь, а хоть и наоборот. Вот это понимаю: В стандарте НП 25% бензола, для разбавления, в стандарте триглециридов карбоксил на С16 метиленовых - примерно столько же.
КН-3 и иже с ним еще и поверяется отдельно по НП, отдельно по жирам, а хочешь мерить НПАВ, еще денюжку за поверку неси, а в сущности везде измеряется поглощение метиленовых групп.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


13.11.2014 // 20:51:54     
Натюрлихь! А что ещё может измерять ИК-оптопара, обуженная интерференционным фильтром. Народ ещё и жалуется, что НПАВ на низких концентрациях не сильно хорошо. А там экстакция гексаном, с последующим его испарением. Так что в исходном растворе для испарения гексана 650'000 мг/л гексана и мг/л НПАВ. ТщатЕльнее надо дуть, товарищи.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты