Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с ГХМС Shimadzu >>>

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Anjey
Пользователь
Ранг: 76


26.10.2012 // 12:53:54     
Сервис-инженер приедет в понедельник, будет чистить ионный источник (сказали что его чистка занимает 2 дня). Это реально так долго, потому что судя по инструкции 4 часа вместе с сушкой и промывкой в УВ-ванне...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


26.10.2012 // 13:26:36     
Редактировано 2 раз(а)


Anjey пишет:
В итоге, после отсечения МС от ГХ заглушкой и снятия хроматограммы, проблемный фон никуда не ушел, таким образом получается, что проблема в системе МС. Жду сервис-инженера. Все таки видимо придется чистить ионный источник, других проблем пока что не вижу.
Да, вот это больше похоже на правду, а то я уже начал активно посыпать голову пеплом . Сомнительно мне что-то, что дело именно в источнике...Хотя кто знает, может действительно шьет куда-то.


Anjey пишет:
Сервис-инженер приедет в понедельник, будет чистить ионный источник (сказали что его чистка занимает 2 дня). Это реально так долго, потому что судя по инструкции 4 часа вместе с сушкой и промывкой в УВ-ванне...
Это с перерывом на обед, перекур, размышления о бренности всего сущего и т.д. Я источник Шимадзу никогда не перебирал, но даже весьма неудобный для мотажа/демонтажа источник MAT95 перебирается за день, а у современных квадов-неспеша за два-три часа обычно.


G.F. пишет:
Ну надо же, опять я попал в десятку. Интересно, когда мои предсказания насчет сдохшего умножителя подтвердятся.
Прибор все-таки относительно новый...Понятно, что стояние под атмосферой будет потихоньку умножитель убивать, но не так же быстро. Все, конечно, может быть, но это по-моему не самая вероятная причина наблюдаемого эффекта. Опять же шум не постоянный, насколько я понял.
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


26.10.2012 // 14:10:12     
Два дня - это развод. Разобрать, надраить, помыть в УЗ ванне в деионизованной воде, ацетоне, гексане, подсыхает после гексана моментально, собрать, поставить на ночь на откачку.
Может, имеется в виду - смотреть на поведение прибора на второй день?
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


26.10.2012 // 15:00:03     
Еще как оказалось, хоть прибор и на гарантии, чистка ионного источника 200 евро, иначе снимут с гарантии, как то странно...
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


26.10.2012 // 15:11:32     
Редактировано 1 раз(а)


Anjey пишет:
Еще как оказалось, хоть прибор и на гарантии, чистка ионного источника 200 евро, иначе снимут с гарантии, как то странно...
По идее, чистка источника-обязанность пользователя. Поэтому я могу понять, что за это хотят денег (хотя как минимум одна из фирм-дистрибьютеров, к примеру, за первую чистку источника денег не берет), но что б за самостоятельную чистку с гарантии сняли-это что-то новенькое. А за замену лайнера с гарантии не снимают? И то, и то-просто регламентные процедуры. Интересно, что будет делать наладчик, если чистка источник проблему не снимет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостный хроматограф Альфахром v.2 Жидкостный хроматограф Альфахром v.2
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Альфахром v.2 с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 1-8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ. Производится с 2007 года.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


26.10.2012 // 15:52:22     
У меня уже мечта что бы дело было не в ионном источнике.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


26.10.2012 // 16:59:12     

Anjey пишет:
Если кому интересно выкладываю скан хроматограммы полученной без подсоединения ГХ к МС по ссылке files.mail.ru/GIUR9Q?t=1 , как видно фон то выше то ниже...

Видно, что в начале съемки слетела грязь...
А ионный источник прогревался выше 200С?
Форвакуумник нормально работает - не в режиме продувки балласта?
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


26.10.2012 // 17:48:07     
Ионный источник 200 С. Форвакумник работает в нормальном режиме. Если дальше посмотреть масс-спектр после того как вышла грязь, там тоже будут сплошняком полосы идти правда меньшей интенсивности, раньше (до возникновения проблемы) в области шума были полосы 28 и 44 при и максимальном увеличение не было такого "забора" полос...
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


26.10.2012 // 19:01:24     

Anjey пишет:
Ионный источник 200 С. ...

Речь о том, что прогрев источника при более высоких температурах (2010 позволяет до 300С) позволяет удалить некоторую грязь. Мона оставить откачиваться заглушенный МС на ночь с 297С на источнике.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


26.10.2012 // 20:18:19     
Редактировано 1 раз(а)

Посмотрел данные ГХ-МС. Это действительно шум (lostbyte), причем свои гипотезы насчет разгерметизации и т.д. забираю обратно.
Тюны не смотрел, но если они такие же, как и на выложенном скане, то все ОК.

В общем, на мой взгляд:

1. Питание ГХ-МС (есть ИБП или нет, если есть - проверить его, если нет - проверить сеть).

2. "Электроника" ГХ-МС. КЗ. Траблы с "землей". Траблы с прохождением сигнала и т.д.

Сомневаюсь, что дело в "грязном" ионном источнике, иначе при тюне это бы "выскочило".

З.Ы.: Попробуйте сделать пару раз по 30мин. в изократе при 50оС и 1мл/мин, темп. инж. и интерфейса сделайте тоже 50оС, если будет все ОК, то...


  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты