| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с ГХМС Shimadzu >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с ГХМС Shimadzu | |||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
 19.10.2012 // 14:03:04
Добрый день, помогите решить проблему. Прибор ГХМС Shimadzu GCMS-QP2010Plus. При проведении анализа, высота фона начинает зашкаливать, и становится на уровне высоты пика анализируемого вещества. Причем эффект непостоянный, проявляется в разное время снятия хроматограммы. Картинку с хроматограммой прилагаю (files.mail.ru/BMQZM9?t=1),как видно на хроматограмме, после первой минуты выходит анализируемое вещество, после 3 минуты начинают появляться пики (масс-спектры этих пиков почти одинаковые, такие же как на картинке). В чем может быть проблема и возможные пути ее решения. Данная проблема видимо появилась после анализа смеси тетрахлорида кремния (5%) и тетрахлорида углерода(95%). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
19.10.2012 // 14:49:24
Редактировано 1 раз(а) 1. Зачем от 2 m/z? Сделайте от 50 m/z. 2. Какое "мертвое" время в данных условиях? Аналит вообще удерживается? Надеюсь, что это HS. 3. Масс-спектр не информативен, к тому же надо вычитать "фон". 4. Насчет пиков - если это с вычетом blank, то это могут быть продукты деградации НЖФ, компоненты пробы и т.д. |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
19.10.2012 // 14:59:03
от 50 m/z тоже самое происходит, даже когда идет анализ без вкалывания (просто He) пробы, все равно возникают данные пики, примерно с 3 минуты, может надо ионный источник почистить? |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
19.10.2012 // 15:02:41
Масс-спектр без вычета |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
19.10.2012 // 17:07:58
На всякий случай прилагаю скан автотюнинга |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
19.10.2012 // 19:06:59
Выложите тюн и хроматограмму в родном формате. Похоже у Вас воздух в МСе. Попробуйте сменить лайнер - какой он у Вас? Скорее всего нужно помыть испаритель (при снятой колонке 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
19.10.2012 // 20:44:37
По-моему проблема вряд ли в лайнере-спектр не какой-либо грязи, а просто регулярный шум.
Видимо закол был большой? На мой взгляд грязь села на квад или динод. Этот прибор же без префильтра? Вы его вообще давно чистили?
А почему именно от 50? Почему не от 2? Понятно, что информативные пики ионов начинаются с m/z 27, но как съемка с 2 влияет на заявленную проблему?
Сомнительно по-моему. Спектр шума, там нет никаких значимых пиков ионов. |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
19.10.2012 // 20:49:52
Прибору меньше года, использовался не часто, поэтому еще не чистили. Прибор без префильтра между вколом и квадруполем. Если чистить то я так понимаю только ионный источник, или еще что то??? |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
19.10.2012 // 20:52:56
Закол был 1 мкл, влзможно SiCl4 прреагировал с водой в CCl4 и вместе с пробой частицы SiO2 попали, так как после вкола шприц пришлось долго отмывать, шток еле двигался. Могло это повлиять? |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
19.10.2012 // 20:54:43
Прибор показывает отсутствие воздуха в системе, иначе он выдает ошибку об утечке газа-носителя. Отношение Water/Air так же в норме. |
|||||
|
polycyan Пользователь Ранг: 127 |
19.10.2012 // 22:47:59
почистите колонку по началу. Если все решится на этом этапе то колонку вы кажется не испортили. вообще методика определения позволяет анализировать подобные смеси на вашей колонке? Кстати какая ваша колонка? Все таки "аналит" довольно серьезный (SiCl4 CCl4) и довольно агрессивный |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 78
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
