Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с ГХМС Shimadzu >>>

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с ГХМС Shimadzu
Anjey
Пользователь
Ранг: 76

19.10.2012 // 14:03:04     
Добрый день, помогите решить проблему. Прибор ГХМС Shimadzu GCMS-QP2010Plus. При проведении анализа, высота фона начинает зашкаливать, и становится на уровне высоты пика анализируемого вещества. Причем эффект непостоянный, проявляется в разное время снятия хроматограммы. Картинку с хроматограммой прилагаю (files.mail.ru/BMQZM9?t=1), как видно на хроматограмме, после первой минуты выходит анализируемое вещество, после 3 минуты начинают появляться пики (масс-спектры этих пиков почти одинаковые, такие же как на картинке). В чем может быть проблема и возможные пути ее решения. Данная проблема видимо появилась после анализа смеси тетрахлорида кремния (5%) и тетрахлорида углерода(95%).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


19.10.2012 // 14:49:24     
Редактировано 1 раз(а)

1. Зачем от 2 m/z? Сделайте от 50 m/z.

2. Какое "мертвое" время в данных условиях? Аналит вообще удерживается? Надеюсь, что это HS.

3. Масс-спектр не информативен, к тому же надо вычитать "фон".

4. Насчет пиков - если это с вычетом blank, то это могут быть продукты деградации НЖФ, компоненты пробы и т.д.
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


19.10.2012 // 14:59:03     
от 50 m/z тоже самое происходит, даже когда идет анализ без вкалывания (просто He) пробы, все равно возникают данные пики, примерно с 3 минуты, может надо ионный источник почистить?
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


19.10.2012 // 15:02:41     
Масс-спектр без вычета
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


19.10.2012 // 17:07:58     
На всякий случай прилагаю скан автотюнинга files.mail.ru/OE9XYD
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


19.10.2012 // 19:06:59     
Выложите тюн и хроматограмму в родном формате.
Похоже у Вас воздух в МСе.
Попробуйте сменить лайнер - какой он у Вас?
Скорее всего нужно помыть испаритель (при снятой колонке
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Тридистиллер UD-3015 Тридистиллер UD-3015
Применяется для получения воды тройной дистилляции в лабораторных условиях. Производительность (не менее): 1,5 л/ч. Мощность: 4500 Вт. Расход охлаждающей воды не более 100 л/ч.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


19.10.2012 // 20:44:37     

ex-KNIISE пишет:

Скорее всего нужно помыть испаритель (при снятой колонке


По-моему проблема вряд ли в лайнере-спектр не какой-либо грязи, а просто регулярный шум.


Anjey пишет:
Данная проблема видимо появилась после анализа смеси тетрахлорида кремния (5%) и тетрахлорида углерода(95%).

Видимо закол был большой? На мой взгляд грязь села на квад или динод. Этот прибор же без префильтра? Вы его вообще давно чистили?


virtu пишет:
1. Зачем от 2 m/z? Сделайте от 50 m/z.


А почему именно от 50? Почему не от 2? Понятно, что информативные пики ионов начинаются с m/z 27, но как съемка с 2 влияет на заявленную проблему?


virtu пишет:
4. Насчет пиков - если это с вычетом blank, то это могут быть продукты деградации НЖФ, компоненты пробы и т.д.

Сомнительно по-моему. Спектр шума, там нет никаких значимых пиков ионов.

Anjey
Пользователь
Ранг: 76


19.10.2012 // 20:49:52     
Прибору меньше года, использовался не часто, поэтому еще не чистили. Прибор без префильтра между вколом и квадруполем. Если чистить то я так понимаю только ионный источник, или еще что то???
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


19.10.2012 // 20:52:56     
Закол был 1 мкл, влзможно SiCl4 прреагировал с водой в CCl4 и вместе с пробой частицы SiO2 попали, так как после вкола шприц пришлось долго отмывать, шток еле двигался. Могло это повлиять?
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


19.10.2012 // 20:54:43     
Прибор показывает отсутствие воздуха в системе, иначе он выдает ошибку об утечке газа-носителя. Отношение Water/Air так же в норме.
polycyan
Пользователь
Ранг: 127


19.10.2012 // 22:47:59     
почистите колонку по началу.
Если все решится на этом этапе то колонку вы кажется не испортили.
вообще методика определения позволяет анализировать подобные смеси на вашей колонке?
Кстати какая ваша колонка?
Все таки "аналит" довольно серьезный (SiCl4 CCl4) и довольно агрессивный

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты