Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с ГХМС Shimadzu >>>

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2130


22.10.2012 // 19:49:34     
Редактировано 3 раз(а)


lostbyte пишет:
А почему именно от 50? Почему не от 2? Понятно, что информативные пики ионов начинаются с m/z 27, но как съемка с 2 влияет на заявленную проблему?
С большой вероятностью, никак, но человек должен вырабатывать правильные привычки, это важно, а то так и привыкнет сканить от 0.


lostbyte пишет:
Сомнительно по-моему. Спектр шума, там нет никаких значимых пиков ионов.
Но что-то дает вклад в TIC, тем более после 3мин. - аккурат хром. пики, на выбросы это не похоже. После 10мин. - может быть последствия "вброса" в систему воздуха в месте присоединения колонки к МС, может быть, локальная деформация уплотнения, которая дает о себе знать при градиенте температуры - может люди неверно инсталлируют кап. колонку?
.
.
.
А так, тюн, на первый взгляд, здоровый. Хотя из-за низкого качества скана плохо видно пики на масс-спектре - там в начале Arel. (18m/z) = approx. 1/2 Arel. (69m/z)? Если это так и масс-спек после нормальной откачки, то у Вас МС система недостаточно герметична - надо искать...
Масс-спектры "левых" пиков нужно усреднять, вычитать фоновый масс-спектр и представлять в абс. и относ. шкале, а то так, практически, ничего не видно и кажется не здоровым.

Маловероятно, что проблема в загрязнении каких-либо элементов МС.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


22.10.2012 // 20:35:18     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
С большой вероятностью, никак, но человек должен вырабатывать правильные привычки, это важно, а то так и привыкнет сканить от 0.


Сканить от 50 я бы тоже хорошей привычкой не назвал .


virtu пишет:
Но что-то дает вклад в TIC...


Так шум по-моему и дает. Большой он очень.


virtu пишет:
После 10мин. - может быть последствия "вброса" в систему воздуха в месте присоединения колонки к МС, может быть, локальная деформация уплотнения, которая дает о себе знать при градиенте температуры - может люди неверно инсталлируют кап. колонку?


Но в тех сканах, насколько я понял, нет зашкала 28/32. Неужели настолько большой напуск, что источник совсем перестает нормально работать? И катод жив до сих пор?

virtu пишет:
Маловероятно, что проблема в загрязнении каких-либо элементов МС.


Практика-критерий истины (с). Надеюсь топик-стартер нас просветит по поводу гензиса проблем
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


22.10.2012 // 22:15:33     
Редактировано 1 раз(а)

Интересно, это только я обратил внимание, что тюн от 22 марта? Какой в нем смысл? Выкладывайте свежий тюн, а потом уже можно будет сказать.
Судя по масс-спектру - весьма похоже на накрывшийся умножитель. Если прибор достаточно долго стоял при атмосфере, то могло такое случиться.
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


22.10.2012 // 23:43:53     
Тюнинг файл просто сохранился в тюнинг от 22 марта, а так тюнинг был сделан 19/10/2012.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


23.10.2012 // 8:10:58     
Еще одна плохая привычка
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Пробирки для центрифугирования Пробирки для центрифугирования
Изготовлены из полипропилена (РР), могут быть автоклавированы.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


23.10.2012 // 12:34:42     
Посоветовали заменить лайнер, септу, колонку (обрезать ее на 10 см вначале) и прокондиционировать без подключения к масспектрометру, о результатах отпишусь позднее...
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


23.10.2012 // 18:16:13     

G.F. пишет:
Судя по масс-спектру - весьма похоже на накрывшийся умножитель.

При умирающем умножителе шум должен постоянно сниматься, а не спорадически, нет?


Anjey пишет:
Посоветовали заменить лайнер, септу, колонку (обрезать ее на 10 см вначале) и прокондиционировать без подключения к масспектрометру, о результатах отпишусь позднее...


Вообщем большинство все-таки за проблемы с хроматографической системой...Чего-то все равно мне смущает равномерный шум по всему диапазону масс. Когда грязь с колонки сходит или фаза, должен быть все-таки относительно "вменяемый" масс-спектр. Ждем результатов выполнения квеста
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


23.10.2012 // 19:56:53     
Я бы вынул колонку, заткнул прибор и "прогнал" хроматограмму на заглушенном масс-спектрометре, сразу снимется вопрос с умножителем и остальными причинами масс-спектрометра.
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


23.10.2012 // 20:31:57     
Завтра так и попробую)
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


24.10.2012 // 11:34:36     
Из хелпа:
Options - Extended Parameters
This sub-window is displayed only when the [Setting Options] sub-window is opened from the [Tuning] window.
ASSP
When this checkbox is selected, the pre-rod and main rod voltages are set based on the scan speed/rod voltage correspondence table saved in the tuning file according to the scan speed (20000/number of repeats) set in the extended parameters, and these voltage values are sent to the instrument.
When this checkbox is not selected, the pre-rod and main rod voltages are not automatically set.

Юзеры, вы имеете доступ к этой опции? Каким образом?

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты