Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с ГХМС Shimadzu >>>

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2130


24.10.2012 // 16:29:38     
Редактировано 1 раз(а)


lostbyte пишет:Так шум по-моему и дает. Большой он очень.
Смущает меня качество масс-спектра. Масс-спектр "не здоровый", это да. Шум, судя по абс. инт., великоват. Мутно все. Сырые данные нужно смотреть. K(аналита) = 0, не понятно ПА это или нет, не удивлюсь, если нет, сканят от 0m/z, т.е. здесь можно ожидать чего угодно.


lostbyte пишет:
Но в тех сканах, насколько я понял, нет зашкала 28/32. Неужели настолько большой напуск, что источник совсем перестает нормально работать? И катод жив до сих пор?

Это из разряда гипотез. Ставил как-то на вход МС тройник (прессфит без клея), при градиенте стали появлятся интенсивные "выбросы" (очень узкие пики), масс-спектр "выбросов" был "странным" и сканировал от 35-40m/z.
Но я все-таки думаю, что дело здесь не в МС, а в Х.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


24.10.2012 // 17:02:07     
Замена септы, лайнера (на вате была грязь), а также обрезание и кондиционирование колонки (6 часов) без подключения к масс-спектрометру решила данную проблему, больше щумы не вылезают. Всем спасибо за советы и отклики... Моежт кто нибудь еще даст нормальную методику для анализа агрессивных "аналитов" типа SiCl4 (какие колонки использовать, температуры и т.д.) Заранее благодарен, можно на почту 4passi{coбaчkа}mail.ru
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


24.10.2012 // 17:24:26     

Anjey пишет:
Замена септы, лайнера (на вате была грязь), а также обрезание и кондиционирование колонки (6 часов) без подключения к масс-спектрометру решила данную проблему, больше щумы не вылезают.

Вот как . Признаю ошибочность своего мнения . Хорошо, что проблема решена, спасибо топикстартеру за информацию .
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


25.10.2012 // 17:16:17     
К сожалению поторопился с рабостными новостями! "ПРОБЛЕМА ВЕРНУЛАСЬ" после 1 дня работы, сегодня уже вовсю выходит такой же шум как и раньше. думаю надо бы почистить ионный источник...
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


25.10.2012 // 17:48:38     

Anjey пишет:
К сожалению поторопился с радостными новостями! "ПРОБЛЕМА ВЕРНУЛАСЬ" после 1 дня работы, сегодня уже вовсю выходит такой же шум как и раньше. думаю надо бы почистить ионный источник...
Выложите плиз исходники. Плюс, подробно, что и как "колите". А то так можно до посинения гадать...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АВТех АВТех
Компания успешно работает на рынке с 1991 года и имеет большой опыт технологического сопровождения как классических клинических и лабораторных методов исследования и промышленного производства, так и создания и внедрения оригинальных методик.
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


25.10.2012 // 19:30:59     
Колонка Rtx-5ms, режим Split, колю вручную микрошприцом 1 мкл в качестве пробы ацетон, бензол или у/в С4-С5, эффект всегда один и тот же, появляется шум. Исходники (несколько файлов автотюнинга, проблеммыне хроматограммы,1 хроматограмма без проблем и файл метода) прилагаю по ссылке files.mail.ru/JIOBAC . Завтра попробую масс-спек закрыть заглушкой и посмотреть на результаты.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


25.10.2012 // 20:17:06     
Редактировано 1 раз(а)

Anjey,
я бы рекомендовал после "устранения проблемы" поколоть например гексан день по кругу... посмотреть хроматограммы и фон.
Именно до анализа реальных проб.

Если проблема появляется только на образцах (после их ввода) - надо думать об этом (пробоподготовке и тп).

Чаще меняйте лайнеры (возможно каждый день).
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


26.10.2012 // 11:35:50     
В итоге, после отсечения МС от ГХ заглушкой и снятия хроматограммы, проблемный фон никуда не ушел, таким образом получается, что проблема в системе МС. Жду сервис-инженера. Все таки видимо придется чистить ионный источник, других проблем пока что не вижу.
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


26.10.2012 // 12:07:36     
Редактировано 1 раз(а)

Ну надо же, опять я попал в десятку. Интересно, когда мои предсказания насчет сдохшего умножителя подтвердятся.
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


26.10.2012 // 12:25:23     
Если кому интересно выкладываю скан хроматограммы полученной без подсоединения ГХ к МС по ссылке files.mail.ru/GIUR9Q?t=1 , как видно фон то выше то ниже...

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты