Форумы ANCHEM.RU: Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

04.07.2012 // 18:50:04

В нашем случае нужно уменьшить ширину и без того узких пиков... наверное пропишу хроматограммы и обсудим что да как.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

04.07.2012 // 20:04:40

El Comandante пишет:
Если сильно увеличивать объем вводимой пробы, то может наступить перегрузка колонки. Соответственно начнутся проблемы со сходимостью.

От увеличения количества аналита значения показателя повторяемости целевого компонента должны уменьшаться, уважаемый.

Перепелкин К пишет:
Если увеличение объема пробы будет приводить к переполнению лайнера, то ээфект будет отрицательный - могут появиться хвосты, память от прошлых проб и т.п. Если же переполнения лайнера не происходит, то теоретически за счет уменьшения относительной погрешности отбора пробы может улучшиться сходимость.

Погрешность отбора Вы учли, а как же увеличение доли систематической погрешности отнесенной к изменению соотношения деления потока?

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

04.07.2012 // 20:24:39

varban пишет:
А по вводу пробы при высоком давлении и потом его снижение до оптимального что скажешь?
В нашем случае нужно уменьшить ширину и без того узких пиков... наверное пропишу хроматограммы и обсудим что да как.

Можно попытать программирование давления до возможного максимума и «мгновенный» сброс до рабочего номинала. Для газообразных проб катит....

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

04.07.2012 // 20:30:43

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
В нашем случае нужно уменьшить ширину и без того узких пиков... наверное пропишу хроматограммы и обсудим что да как.

ммм... в сплите (от 1:10)? Если да, то PHPI (или просто PI) здесь, это самый последний "свободный конец", за который имеет смысл "дергать"

Но "картинки" и условия выкладывайте

Посмотрим...

varban
VIP Member
Ранг: 8699

04.07.2012 // 22:27:52

Даже больше - от 1:20, а рабочую оставили 1:50.

Смесь - концентрированная - 0.5, 1 и 2 g/l, и перегрузить тонкокожую колонку - как два байта переслать

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES

varban
VIP Member
Ранг: 8699

04.07.2012 // 22:30:39

AlexUnder пишет:
И именно в таком газовом питании необходим регулятор давления по сбросу, иначе из сбросного фильтра грязь в колонку пойдёт. Как с этим у Шимадзу?

Поищу (или сам нарисую) пневматическую схему того железа, что у нас установлено.

Приготовлю все данные и картинки и выложу - будет полезно в первую очередь для меня

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 845

05.07.2012 // 8:13:01

Стриж пишет:
Погрешность отбора Вы учли, а как же увеличение доли систематической погрешности отнесенной к изменению соотношения деления потока?

Если я правильно понял то, что вы хотели сказать: градуировка и анализ в большинстве случаев проводятся при одинаковых режимах, таким образом систематической погрешностью отбора какого-то объема пробы, а также систематической погрешностью ошибки деления потока пробы при изменении деления потока можно пренебрегать, т.к. ни объем пробы, ни деление потока фактически в количественных расчетах не участвуют. Я правильно понял ваш вопрос?

El Comandante
Пользователь
Ранг: 88

05.07.2012 // 9:40:08

Стриж пишет:

El Comandante пишет:
Если сильно увеличивать объем вводимой пробы, то может наступить перегрузка колонки. Соответственно начнутся проблемы со сходимостью.
От увеличения количества аналита значения показателя повторяемости целевого компонента должны уменьшаться, уважаемый.
Перепелкин К пишет:
Если увеличение объема пробы будет приводить к переполнению лайнера, то ээфект будет отрицательный - могут появиться хвосты, память от прошлых проб и т.п. Если же переполнения лайнера не происходит, то теоретически за счет уменьшения относительной погрешности отбора пробы может улучшиться сходимость.
Погрешность отбора Вы учли, а как же увеличение доли систематической погрешности отнесенной к изменению соотношения деления потока?

Не совсем понял, что вы имели в виду. В случае анализа минорных компонентов, увеличение вводимой пробы не приведет к перегрузу колонки(хотя надо учитывать фактор растворителя, в котором растворена проба, например аналит может неожиданно выйти на хвосте растворителя) однако, при анализе "мажорных" компонентов перегруз таки возможен. В общем случае конечно зависит от методы.

kump
Пользователь
Ранг: 3241

05.07.2012 // 19:00:11

bobriha пишет:

kump пишет:
Недостаточное деление потока может привести к ухудшению разделения. Например при анализе на FFAP спирта и водки пик пропанола-2 не будет отделяться от этанола. Проверено. При делении потока менее чем 1:90 у меня не отделялся.
Вручную вводите?

Да. Вручную.

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

05.07.2012 // 19:58:12

Перепелкин К пишет:
Если я правильно понял то, что вы хотели сказать: градуировка и анализ в большинстве случаев проводятся при одинаковых режимах, таким образом систематической погрешностью отбора какого-то объема пробы, а также систематической погрешностью ошибки деления потока пробы при изменении деления потока можно пренебрегать, т.к. ни объем пробы, ни деление потока фактически в количественных расчетах не участвуют. Я правильно понял ваш вопрос?

Интересное домысливание не сказанного.

О погрешности, отнесенной к отбору пробы упомянули Вы. Я лишь упомянул о погрешности, которая учитывает изменение соотношения деления потока. И это не вопрос, а дополнение в виде вопроса.

Ведь если мы говорим о систематике, давайте учитывать все составляющие… Тем более именно эти две топикстартер обозначил в неявном виде в заголовке…


Ответов в этой теме: 38 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты