| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ >>>
|
 |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 04.07.2012 // 11:20:24
Редактировано 1 раз(а) Коллеги, а не будет ли уместно обсудить здесь изменение давления во время ввода и формирования зоны пробы на делителе? В нашем Ш 2010 есть такой режим - high pressure injection. Включал пару раз... кроме вреда, пользы никакой. Может я такой и мне больше приличествуют задвижки, нежели шприц... А может у других тоже получается лучше всего в классических режимах? Если есть интерес, могу наколоть примеры и выложить для ругани и обсуждения  Я к чему? Один из способов уменьшить объем паров пробы - увеличение давления в испарителе. Однако после формирования узкой зоны надо возвращать давление в норме, иначе никакой эффективности не будет. Это и есть, насколько я понимаю, режим high pressure injection в 2010. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
04.07.2012 // 11:26:25
я часто работаю на делителе 1:1-1:5, т.к. мало вещества бывает, после меня коллеги, забыв проверить делитель, колют свои, которые обычно нужно вводить со сбросом 1:20, в итоге пики становятся шире, некоторые изомеры не отделяются (олеиновая от вакценовой, например) или семейство "пальмитолеиновой" кислоты выползает одним пиком с 3-4 вершинами )
|
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
04.07.2012 // 11:34:56
Редактировано 1 раз(а) Если увеличение объема пробы будет приводить к переполнению лайнера, то ээфект будет отрицательный - могут появиться хвосты, память от прошлых проб и т.п. Если же переполнения лайнера не происходит, то теоретически за счет уменьшения относительной погрешности отбора пробы может улучшиться сходимость. Хотят тут так же от лайнера зависит. Как уже написали - надо пробовать. Хотя конечно же представлять происходящие процессы тоже надо, чтобы выводы делать верные. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3128 |
04.07.2012 // 12:08:28
Недостаточное деление потока может привести к ухудшению разделения. Например при анализе на FFAP спирта и водки пик пропанола-2 не будет отделяться от этанола. Проверено. При делении потока менее чем 1:90 у меня не отделялся. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
04.07.2012 // 12:50:12
Укажите матрицу, рассчитайте объём лайнера и объём паров - сопоставьте с температурой кипения и в испарителе - получите приблизительно то же, что и куча газовых калькуляторов выдаёт - что Хроматэковсий, что от HP. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.07.2012 // 16:29:02
Редактировано 1 раз(а) А по вводу пробы при высоком давлении и потом его снижение до оптимального что скажешь? |
|||||
|
bobriha Пользователь Ранг: 38 |
04.07.2012 // 16:35:14
Вручную вводите? |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
04.07.2012 // 17:10:17
Тоже не получил выдающихся плюсов - видимо, надо сочетать с криофокусировкой и отдувкой растворителя. Опять же - к таким изыскам надо прибегать, когда стандартный алгоритм не работает. И именно в таком газовом питании необходим регулятор давления по сбросу, иначе из сбросного фильтра грязь в колонку пойдёт. Как с этим у Шимадзу? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
04.07.2012 // 17:10:34
Редактировано 2 раз(а) В общем случае, оптимальные значения параметров объема вводимой пробы в ГХ и соотв. деления потока нужно получать экспериментальным путем в соотв. с решаемой задачей и требуемыми хар-ками. т.к. далеко не все так просто - одного "калькулятора" здесь не хватит. Объем лайнера, конечно, имеет значение, но... многое зависит от условий ввода пробы и хром. условий, т.е. объем лайнера - это не "рамки", а всего лишь значение параметра в "уравнении". Посмотрите работы связанные с LVI (без PTV и прочих "аддонов"), где вводят объем растворителя, который, теоретически (по "калькулятору") после полного испарения в данных условиях многократно превышает геом. объем лайнера. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
04.07.2012 // 17:28:48
Редактировано 1 раз(а) Получал (увеличение "чутья", улучшение форм пиков и уменьшение полуширины пиков, GC 6890, в режимах splitless/direct и соотв. ввод "обычных объемов" и LVI), но данный подход нужно применять, когда это необходимо и соотв. правильно это делать (т.е. в определенных случаях без "крио" никак), иначе может быть только хуже. Здесь еще важен автоматический регулятор давления (EPC), например с Shimadzu GC-17A работать было сложнее (и воспроизводимость параметров была хуже) и в итоге, на данном ГХ, было решено данный подход (PHPI) не применять. В общем, в определенных ситуациях это "катит", особенно при "следовом" анализе, когда нужно максимум "чутья выдавить". |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 38
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
