Форумы ANCHEM.RU: Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

04.07.2012 // 11:20:24

Редактировано 1 раз(а)

Коллеги, а не будет ли уместно обсудить здесь изменение давления во время ввода и формирования зоны пробы на делителе?

В нашем Ш 2010 есть такой режим - high pressure injection.
Включал пару раз... кроме вреда, пользы никакой.
Может я такой и мне больше приличествуют задвижки, нежели шприц...
А может у других тоже получается лучше всего в классических режимах?

Если есть интерес, могу наколоть примеры и выложить для ругани и обсуждения

Я к чему?

Один из способов уменьшить объем паров пробы - увеличение давления в испарителе. Однако после формирования узкой зоны надо возвращать давление в норме, иначе никакой эффективности не будет.
Это и есть, насколько я понимаю, режим high pressure injection в 2010.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

04.07.2012 // 11:26:25

я часто работаю на делителе 1:1-1:5, т.к. мало вещества бывает, после меня коллеги, забыв проверить делитель, колют свои, которые обычно нужно вводить со сбросом 1:20, в итоге пики становятся шире, некоторые изомеры не отделяются (олеиновая от вакценовой, например) или семейство "пальмитолеиновой" кислоты выползает одним пиком с 3-4 вершинами

)

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 845

04.07.2012 // 11:34:56

Редактировано 1 раз(а)

powerzzzz пишет:
Работаю на газовом хроматографе Кристалл 2000М с капиллярной колонкой FFAP. В большинстве методик у нас лабе прописано: объём пробы 1 мкл, деление потока 1:20.
Если сделать объём пробы (1*n) мкл, а деление потока установить 1 : (20*n), то как это повлияет на результаты анализа? К примеру, может ли измениться сходимость или что-то в этом роде?

Если увеличение объема пробы будет приводить к переполнению лайнера, то ээфект будет отрицательный - могут появиться хвосты, память от прошлых проб и т.п. Если же переполнения лайнера не происходит, то теоретически за счет уменьшения относительной погрешности отбора пробы может улучшиться сходимость. Хотят тут так же от лайнера зависит.
Как уже написали - надо пробовать. Хотя конечно же представлять происходящие процессы тоже надо, чтобы выводы делать верные.

kump
Пользователь
Ранг: 3241

04.07.2012 // 12:08:28

Недостаточное деление потока может привести к ухудшению разделения. Например при анализе на FFAP спирта и водки пик пропанола-2 не будет отделяться от этанола. Проверено. При делении потока менее чем 1:90 у меня не отделялся.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

04.07.2012 // 12:50:12

Укажите матрицу, рассчитайте объём лайнера и объём паров - сопоставьте с температурой кипения и в испарителе - получите приблизительно то же, что и куча газовых калькуляторов выдаёт - что Хроматэковсий, что от HP.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

04.07.2012 // 16:29:02

Редактировано 1 раз(а)

А по вводу пробы при высоком давлении и потом его снижение до оптимального что скажешь?

bobriha
Пользователь
Ранг: 38

04.07.2012 // 16:35:14

kump пишет:
Недостаточное деление потока может привести к ухудшению разделения. Например при анализе на FFAP спирта и водки пик пропанола-2 не будет отделяться от этанола. Проверено. При делении потока менее чем 1:90 у меня не отделялся.

Вручную вводите?

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

04.07.2012 // 17:10:17

varban пишет:
А по вводу пробы при высоком давлении и потом его снижение до оптимального что скажешь?

Тоже не получил выдающихся плюсов - видимо, надо сочетать с криофокусировкой и отдувкой растворителя. Опять же - к таким изыскам надо прибегать, когда стандартный алгоритм не работает. И именно в таком газовом питании необходим регулятор давления по сбросу, иначе из сбросного фильтра грязь в колонку пойдёт. Как с этим у Шимадзу?

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

04.07.2012 // 17:10:34

Редактировано 2 раз(а)

В общем случае, оптимальные значения параметров объема вводимой пробы в ГХ и соотв. деления потока нужно получать экспериментальным путем в соотв. с решаемой задачей и требуемыми хар-ками.

т.к. далеко не все так просто - одного "калькулятора" здесь не хватит.

Объем лайнера, конечно, имеет значение, но... многое зависит от условий ввода пробы и хром. условий, т.е. объем лайнера - это не "рамки", а всего лишь значение параметра в "уравнении". Посмотрите работы связанные с LVI (без PTV и прочих "аддонов"), где вводят объем растворителя, который, теоретически (по "калькулятору") после полного испарения в данных условиях многократно превышает геом. объем лайнера.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

04.07.2012 // 17:28:48

Редактировано 1 раз(а)

AlexUnder пишет:

varban пишет:
А по вводу пробы при высоком давлении и потом его снижение до оптимального что скажешь?
Тоже не получил выдающихся плюсов...

Получал (увеличение "чутья", улучшение форм пиков и уменьшение полуширины пиков, GC 6890, в режимах splitless/direct и соотв. ввод "обычных объемов" и LVI), но данный подход нужно применять, когда это необходимо и соотв. правильно это делать (т.е. в определенных случаях без "крио" никак), иначе может быть только хуже.

Здесь еще важен автоматический регулятор давления (EPC), например с Shimadzu GC-17A работать было сложнее (и воспроизводимость параметров была хуже) и в итоге, на данном ГХ, было решено данный подход (PHPI) не применять.

В общем, в определенных ситуациях это "катит", особенно при "следовом" анализе, когда нужно максимум "чутья выдавить".


Ответов в этой теме: 38 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты