Форумы ANCHEM.RU: Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

El Comandante
Пользователь
Ранг: 88

06.07.2012 // 9:02:50

Кстати, при введении водных растворов. при увеличении объема пробы, наверняка поплывет сходимость. Как известно, вода не лучший вариант растворителя (при испарении она наверняка превысит объем лайнера).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

powerzzzz
Пользователь
Ранг: 33

06.07.2012 // 10:52:31

El Comandante пишет:
Кстати, при введении водных растворов. при увеличении объема пробы, наверняка поплывет сходимость. Как известно, вода не лучший вариант растворителя (при испарении она наверняка превысит объем лайнера).

А какую альтернативу воде Вы можете предложить?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

06.07.2012 // 12:39:34

А что означает альтернатива?

Если надо менять растворитель, это переэкстракция или упаривание до суха с новым растворением, или другие малопривлекательные манипуляции.

Мы не меняем, хотя растворитель злобный - ДХЭ.

powerzzzz
Пользователь
Ранг: 33

06.07.2012 // 12:55:29

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
Если надо менять растворитель, это переэкстракция или упаривание до суха с новым растворением, или другие малопривлекательные манипуляции.

А если анализируемый образец был изначально порошкообразный и мы готовим его раствор. Вот я и спрашиваю, какую альтернативу воде можно предложить?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

06.07.2012 // 17:11:16

Так а в чем растворяется-то?

Колонка какая, какой режим? Какие растворители не будут мешать?

Сегодня пришлось погеройствовать в противогазе и с телепатией напряженка...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сибагроприбор
ООО ВПК "Сибагроприбор" - производитель и поставщик аналитических приборов для контроля качества сельскохозяйственного сырья и продуктов питания.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

06.07.2012 // 17:25:31

Редактировано 1 раз(а)

Если хотите увеличить вводимый объём для улучшения воспроизводимости, то это неверный путь. Из своего опыта могу сказать, что водные растворы в объёме 1 мкл можно вводить с относительным стандартным отклонением меньше 1 %. Это обычным шприцом на 10 мкл. Надо только потренироваться.

Если анализируете остаточные растворители, то хороших результатов для хлористого метилена и хлороформа не получить. Для остаточных растворителей с пределом не более 0.5 % получается терпимо.

virtu
VIP Member
Ранг: 2133

06.07.2012 // 17:57:10

gesen пишет:
Из своего опыта могу сказать, что водные растворы в объёме 1 мкл можно вводить с относительным стандартным отклонением меньше 1 %. Это обычным шприцом на 10 мкл. Надо только потренироваться.

Имеет смысл еще указать объем лайнера (с ватой или без), условия ввода пробы (холодная игла/горячая игла и т.д., сплит/сплитлесс и соотв. условия), температуру испарителя, давление газа в испарителе, аналиты и их концентрации в растворе.

virtu
VIP Member
Ранг: 2133

06.07.2012 // 17:59:07

varban пишет:
Сегодня пришлось погеройствовать в противогазе...

Рутина?

gesen
Пользователь
Ранг: 263

06.07.2012 // 18:05:38

Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:

gesen пишет:
Из своего опыта могу сказать, что водные растворы в объёме 1 мкл можно вводить с относительным стандартным отклонением меньше 1 %. Это обычным шприцом на 10 мкл. Надо только потренироваться.
Имеет смысл еще указать объем лайнера (с ватой или без), условия ввода пробы (холодная игла/горячая игла и т.д., сплит/сплитлесс и соотв. условия), температуру испарителя, давление газа в испарителе, аналиты и их концентрации в растворе.

Да. Я подразумевал с делением потока, колонка капиллярная. Хроматографы: Shimadzu 2010 и Кристалл 2000М (2007 года). Год выпуска для Кристаллов 2000М в этом деле важен, так как на Кристалле 2000М 2000 года выпуска получалось не так хорошо. Пробовал вручную на HP5890II с механическим регулятором давления - получается хуже. Но в любом случае дело не в объёме ввода. При небольшой тренировке всё должно получаться хорошо.

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

06.07.2012 // 18:27:17

powerzzzz пишет:
А если анализируемый образец был изначально порошкообразный и мы готовим его раствор.

varban пишет:
Так а в чем растворяется-то?
Колонка какая, какой режим? Какие растворители не будут мешать?
Сегодня пришлось погеройствовать в противогазе и с телепатией напряженка...

Да иногда стартеры напоминают партизан на допросе….. Ну хоть сквозь зубы скажите правду что за порошок надо анализировать? И люди Вам помогут.


Ответов в этой теме: 38 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты