Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Можно ли в хроматограф (ОФ ВЭЖХ) вводить гексановые экстракты? >>>

  Ответов в этой теме: 115
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Lipids
Пользователь
Ранг: 459


20.06.2012 // 6:30:35     

Serga пишет:

Lipids пишет:
базовая на 202 нм - как "дорога в коммунизм", прямая и без всяких "порнограмм", которые описывал тут предыдущий товарищ. Это как раз и говорит о том, что процесс мы имеем уравновешенный и стабильный.

Это как раз ни о чем не говорит. Спектр у дейтериевой лампы совсем не с равномерной интенсивностью, потому едва ли верное решение измерять при 202 нм на фоне 0,1% карбоновой кислоты в элюенте. Оно просто забъет все примеси. Потому "прямая и ровная". Перестройте на другие длины и посмотрите на результат.

Вы наверное вообще не читаете что написано.
Исследование проводили на ВЭЖХ который оснащен диодно-матричным детектором, в диапазоне волн 200-400 нм. Даже на 202 нм - результаты великолепные при работе в описанных условиях. Разумется, при 254 нм он еще лучше ибо базовая вообще идеальная получается. Это то вы понимаете?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.06.2012 // 7:37:50     

Lipids пишет:
Разумется, при 254 нм он еще лучше ибо базовая вообще идеальная получается. Это то вы понимаете?
При чем тут простая базовая, если посторонние пики виднее как раз при 254, чем при 202?
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


20.06.2012 // 9:45:56     

Lipids пишет:
Не, вы таки не понимаете. Если у вас колонка не уравновесилась потоком фазы, если идут какие-то неравновесные процессы - то вы их увидите на 202 нм, но можете не увидеть на 300 нм. Именно в этом суть наблюдения и за 202 нм - неселективное поглощение, и на, предположим, 278 нм - селективное.


У меня был совершенно простой вопрос: те хроматографисческие пики действительно бензол с толуолом? - вопрос возник именно потому что на 202 нм поглощает все, да и рефракто-эффекты сильные и могут давать вполне себе разумно выглядящие пики. Если да, бензол с толуолом (те же пики видны в длинных волнах) ваш эксперимент безупречен.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


20.06.2012 // 9:52:35     

Serga пишет:
Lipids Ясно одно- в гексане воодить нельзя- и баста. И даже нельзя в вашем случае, потому что исключений не бывает. Вы и сами работаете на грани фола, и это ясно из ваших результатов.


Я не понимаю как это ясно из результатов. Из результатов как раз ясно что работать так можно и нужно. Пики (если они и есть желанный аналит, что скорее всего так и есть) вопроизводятся, удерживание не плывет - чего еще желать?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.06.2012 // 13:15:37     
Редактировано 1 раз(а)


Spectrometrist пишет:
Пики (если они и есть желанный аналит, что скорее всего так и есть) вопроизводятся, удерживание не плывет - чего еще желать?
А у других- плывет. И че делать? (Даже у Lipids плывет что то "сильно липофильное" Интересно, что это могло бы быть?). Получается, все будет зависеть от растворимости аналита в гексане, фазе и элюенте. Слишком сложная, многофакторная система образуется. К добру обычно- не приводит.
Это еще никто не попробовал сунуть гексановый образец в 20% МеCN (как у нашего ТС ). Что там произошло бы?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


20.06.2012 // 13:47:12     
Редактировано 1 раз(а)

Беглый мониторинг в JOC A. Исследование на предмет ввода пробы, растворенной именно в н-гексане в рамках ОФ ВЭЖХ (Sil C18, MeCN:H2O) не нашел.

По теме (близко):

www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967309002131

В общем (как пример):

www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967308021055

www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967300011997

www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967398000429

www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967306003396

З.Ы.: Если нужно, статьи могу выложить куда-нибудь.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


20.06.2012 // 13:55:32     
Редактировано 1 раз(а)

REVERSED-PHASE HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY OF TRIACYLGLYCEROLS

...

One important practical point that should be mentioned is the choice of injection solvent. Samples are best injected in the minimum volume of the mobile phase, i.e. 5 to 10 microlitres, and the injection loop in the Rheodyne valve for manual injection should be of this size. If the sample is insufficiently soluble in this volume of the mobile phase, then the modifier component of the phase should be used.

In no circumstances should hexane be employed as the injection solvent. It is so similar in its properties to the stationary phase that it competes with this for the solute molecules, causing peak broadening and it can even cause single components to emerge as double peaks. Unfortunately, hexane is used in so many other chromatographic systems as the injection solvent, that novices to HPLC tend to use it in reversed-phase analyses without thinking.

Отсюда: lipidlibrary.aocs.org/topics/rphplctg/index.htm
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


20.06.2012 // 14:19:39     

Spectrometrist пишет:
Я не понимаю как это ясно из результатов. Из результатов как раз ясно что работать так можно и нужно.
Если сложить оба результата, то к таким выводам и приходишь, применительно к данной ситуации и только. Эти мини-эксперименты всего-лишь "верхушка айсберга". И уж выводы "можно и нужно" весьма преждевременны.


Пики (если они и есть желанный аналит, что скорее всего так и есть) вопроизводятся, удерживание не плывет - чего еще желать?
Предсказуемости, "длинной" стабильности, линейности, воспроизводимости параметров пика аналита.

Нужны нормальные исследования в различных хроматографических системах, с различными сорбатами, применительно к различным аналитическим задачам и т.д. и т.п. А так...

Кто будет "ходить неизвестными тропами"?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.06.2012 // 14:35:45     
virtu У меня просто нет слов. :beer: Как Вам удалось надыбать это?
Статейки у меня грузятся полностью сразу.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


20.06.2012 // 16:05:42     

Spectrometrist пишет:

Lipids пишет:
Не, вы таки не понимаете. Если у вас колонка не уравновесилась потоком фазы, если идут какие-то неравновесные процессы - то вы их увидите на 202 нм, но можете не увидеть на 300 нм. Именно в этом суть наблюдения и за 202 нм - неселективное поглощение, и на, предположим, 278 нм - селективное.

У меня был совершенно простой вопрос: те хроматографисческие пики действительно бензол с толуолом? - вопрос возник именно потому что на 202 нм поглощает все, да и рефракто-эффекты сильные и могут давать вполне себе разумно выглядящие пики. Если да, бензол с толуолом (те же пики видны в длинных волнах) ваш эксперимент безупречен.


Ответ - ДА, это действительно пики бензола и толуола, но по теме мы обсуждали влияние использования гексана на равновесие фаз, давление, формы пиков и т.д. Разумеется, на специфических для бензола и толуола длинах волн 250-270 нм пики будут лучше, потому что не будет возмущения базовой при прохождении фронта растворителя, релаксации и т.д.

  Ответов в этой теме: 115
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты