Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Настройка системы ГХ/МС Agilent 6850/5975C >>>

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


МеАлекс
Пользователь
Ранг: 48


22.05.2012 // 8:05:41     
Редактировано 2 раз(а)


RedPepper пишет:

RedPepper пишет:
в каком месте прижимали?..
Есть два варианта (см. фото) - какой ваш?
i1.imageban.ru/out/2012/05/21/2b746ca525e08c792603820f10516fd8.jpg

Мой вариант 1. Поломки колонок были в основном из за невнимательности. Способ крепления заводской.
Всем спасибо большое. Особое RedPepper. Быстрей всего у меня газ некондиция (продан ТОО Оксиген).
При заглушении МСД Foreline стало 12 при входной температуре 40, проверка прошла все ОК. Ent Lent Offset сразу поднялся до 16.5.
На всякий случай поставлю другую колонку и еще раз проверю.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


22.05.2012 // 9:05:00     
Редактировано 1 раз(а)


МеАлекс пишет:
Мой вариант 1.
1 - это гуд! 2 - нихт и никогда!


МеАлекс пишет:
Быстрей всего у меня газ некондиция (продан ТОО Оксиген).
Рекламацию на них!
А про "слона"-то вы и не написали, когда описывали симптомы. Всегда нужно отмечать моменты, после которых в системе произошли изменения - тогда и фантастических версий по поводу поломок меньше будет возникать...


МеАлекс пишет:
проверка прошла все ОК
Очень рад, что мои опасения не подтвердились...


МеАлекс пишет:
На всякий случай поставлю другую колонку и еще раз проверю.
Ну, теперь-то полегче стало...

P.S.: одно для меня осталось загадкой - почему такие низкие значения Foreline?.. Давно МСД закупали? Может это какая-нибудь новая фишка? Какая версия MSD ChemStation стоит? - от неё зависит версия прошивки самого МСД - у меня, вроде как, одна из последних E.02.01 - такого не наблюдал...
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


22.05.2012 // 9:08:33     

Korvet пишет:
хм...а почему давление 20кПа...у Вас указано в софте 6890 что детектор МСД?

МеАлекс, и проверьте, пожалуйста, то, о чём просил Korvet. Должно быть так (выделено красным): i4.imageban.ru/out/2012/05/22/7c5d671f9a7cfa79a419f691bf474219.png
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


22.05.2012 // 9:32:16     
Редактировано 1 раз(а)


МеАлекс пишет:
У Agilent делитель потока G3180В и G3181В - устройства устанавливаемые после колонки для деления потока на несколько детекторов. Вы, наверно, имели ввиду програмный регулятор расхода газа.
Вы описали т.н. Splitter... А Korvet имел в виду делитель потока в инжекторе - т.е. режим Split (см. картинку): i3.imageban.ru/out/2012/05/22/b7761af7c7b3d4c0a1e16542a2a944bc.png
МеАлекс
Пользователь
Ранг: 48


22.05.2012 // 9:43:58     
Редактировано 2 раз(а)


RedPepper пишет:

Korvet пишет:
хм...а почему давление 20кПа...у Вас указано в софте 6890 что детектор МСД?
МеАлекс, и проверьте, пожалуйста, то, о чём просил Korvet. Должно быть так (выделено красным): i4.imageban.ru/out/2012/05/22/7c5d671f9a7cfa79a419f691bf474219.png

Все правильно. Установки теже что и на вашей картинке. Options kPa.
Версия Е.02.00 2008года, на самом МСД версия 5.02.04.
В декабре заменил масло на форвакумном и диффузионном насосах. Остатком диффузионного промазал все уплотнения.
Режимом Split никогда не работали.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Оптико-спектральные исследования ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


22.05.2012 // 10:20:08     

МеАлекс пишет:
Остатком диффузионного промазал все уплотнения
Жидковато, на мой взгляд... Для этих целей предпочитаю пользоваться такими вещами: i2.imageban.ru/out/2012/05/22/3518369c3498667295a4a1acf7365167.jpg
МеАлекс
Пользователь
Ранг: 48


22.05.2012 // 10:45:53     

RedPepper пишет:

МеАлекс пишет:
Остатком диффузионного промазал все уплотнения
Жидковато, на мой взгляд... Для этих целей предпочитаю пользоваться такими вещами: i2.imageban.ru/out/2012/05/22/3518369c3498667295a4a1acf7365167.jpg


В чем разница между L M N. Заказываете у Agilenta?
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


22.05.2012 // 12:00:15     

МеАлекс пишет:
В чем разница между L M N
Есть и другие марки - можно выбрать под себя. С характеристиками APIEZON'ов можно ознакомиться здесь: www.sisweb.com/vacuum/sis/apiezon2.htm
Я обычно пользуюсь "L" - не летит, не фонит, прокладку камеры МСД после проседания "восстановить" удалось...

МеАлекс пишет:
Заказываете у Agilenta?
У меня из старых запасов (ещё с 90-х осталось). У Agilent'a вроде есть какая-то своя смазка для этих целей... Что из себя представляет - не в курсе, никогда не пользовался...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


22.05.2012 // 20:05:26     
Редактировано 2 раз(а)

ну а что газ? он что мог испортится в ходе анализов? судя по Вашей картине он этак раза в три загустел! сделайте autotune и вышлите скан (с подключенной колонкой), но можете и сами глянуть сколько у Вас воздуха. также опиция air\water check, не знаю если ли в вашей версии программы...

еще раз повторюсь 20кПа это очень низкое давление для Вашей колонки, выставьте делитель хотя бы 1\50 и посмотрите что измениться. можно также выложить файлы последних хроматограмм, там можно будет кое-что понять...

кстати то что Вы никогда не работали в режиме split, скорее всего просто забили колонку таким образом, видел я такие, вытаскиваешь ее из испарителя а на конце карамелька!....а кстати септу давно меняли?
МеАлекс
Пользователь
Ранг: 48


23.05.2012 // 9:22:26     
Редактировано 2 раз(а)


Korvet пишет:
ну а что газ? он что мог испортится в ходе анализов? судя по Вашей картине он этак раза в три загустел! сделайте autotune и вышлите скан (с подключенной колонкой), но можете и сами глянуть сколько у Вас воздуха. также опиция air\water check, не знаю если ли в вашей версии программы...

еще раз повторюсь 20кПа это очень низкое давление для Вашей колонки, выставьте делитель хотя бы 1\50 и посмотрите что измениться. можно также выложить файлы последних хроматограмм, там можно будет кое-что понять...

кстати то что Вы никогда не работали в режиме split, скорее всего просто забили колонку таким образом, видел я такие, вытаскиваешь ее из испарителя а на конце карамелька!....а кстати септу давно меняли?

Давайте мыло, скину за последние 2 дня. Подключил новую колонку HP-5MS, септу заменил 4 дня назад, еще не вкалывал ничего. После прогрева\продувки опять поползла.
На форуме я новичек, читал как отправить картинку. Для меня геморой, сайта своего пока нет. На неделе открою страничку.

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты