| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Настройка системы ГХ/МС Agilent 6850/5975C >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 20.05.2012 // 17:16:14
Борис, ты- неправ! (C)  Как ты все любишь запутывать... жуть. И это не показатель, и то. А твои ощущения, что "воздуха жуть" при малом foreline-это показатель, что ли? Через септу у тебя воздух подсасывало (при полном-то отсутствии носителя!). Потом, а что считать "жутью" и относительно чего?Что значит- "надуть МСД гелием и не гелием"? Попробуй, поставь баллон с азотом, а потом раскачай свой МСД- че будет? По форелайнам и смотри, то оно будет или не то. С чего ты решил, что форелайн будет одинаковым- непонятно. (Ты обращал внимание- в момент ввода pulsed splitless, а также в моменты выхода из колонки растворителя - че так скачет твой foreline? И скажи после этого, что "давление в мсд и форелайн- это разные вещи").
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
20.05.2012 // 17:38:06
так в том то и дело что подсасывало воздух, а давление foreline было ниже нормы...что несколько противоречит Вашим первоначальным убеждениям. своим предыдущим постом хотел сказать что производительность foreline насоса примерно одинакова по любому газу, а производительность дифф.насоса сильно зависит от выкачиваемого газа...Могу конечно и обшибватьс малость просто почему-то так кажется. а при выходе р-ля давление скачет элементарно потому что много вещества оказывается в камере мсд и оно оттуда довольно оперативно удаляется...как-то так... |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.05.2012 // 18:50:46
Не...  не противоречит. Забитая колонка и выдает эти самые 20-30 мТорр. У вас там тоже давление было ниже нормы потому, что септа была в почти приличном состоянии. Можно, конечно, начать ставить эксперименты по "вентиляции" МСД на атмосферу через входной конец капилляра. Думаю, не одобрит начальство.
|
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
20.05.2012 // 19:45:19
Редактировано 4 раз(а) +1 +1 Korvet, опишу реальный случай: купил мой знакомый очередной баллон гелия, поменял, поработал месяца два-три... а потом началось - за неделю Foreline плавно поднялся с 45 до 100 и продолжал расти дальше... Советовал ему поискать "дырку" и т.п. - в общем, "вылечить" по телефону не удалось - решил подъехать сам. По тюну обратил внимание на высокие значения для азота (15-20!), при этом по воде и воздуху всё было в норме!.. Вариантов было немного - попросил показать баллон с гелием - так и есть! ...оказался перекрашенным азотным! После замены баллона на нормальный Foreline вернулся к 45... Так что в этом вопросе я полностью поддерживаю Serga... Проще говоря, величина значения Foreline характеризует лишь производительность форвакуумного насоса, т.е. его способность к откачиванию... Если значения низкие - значит качается насосу "легко", если высокие - тяжко ему, не справляется... Так вот когда газа-носителя нет вообще (Foreline обычно 20-30) или газ=гелий (обычно 40-60) - насосу "легко", при попадании в систему всего остального (воздуха, азота и т.п.) - насосу становится "тяжело" и Foreline увеличивается... Как-то так... |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
20.05.2012 // 19:45:58
+1 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
20.05.2012 // 21:18:40
Редактировано 1 раз(а) в общем заинтриговался я...завтра заатмосферю испарительный конец, посмотрим чего будет...в плане мсд я сам себе начальство! |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
20.05.2012 // 21:56:50
ТС молчит... Думаю без ТС можно долго гадать о возможных неполадках... Попробую и я немного вклиниться в разговор. ТС не детализировал информацию о МС, а может быть у него MSD 5975C не с диффузионным насосом, а с турбиком (и не на 70л/мин ) - так что 28 мТорр может оказаться вполне приемлемым вакуумом для потока в 1мл/мин. Как одна из возможных причин резкой потери чувствительности: треснула колонка в МС (после феруллы интерфейса), бывают и такие поломки . "Засорение" колонки более легко "выявить" изменением времен удерживания. Немного (а может и не "немного") смущает сильное падение отношений 502/69, 219/69 - может все таки "грязный" источник, который так и не удалось ТС почистить? |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
20.05.2012 // 22:42:03
Боюсь ошибиться, но подобные симптомы (почти весь список, приведенный топикстартером) я всё-таки наблюдал лет 6 назад - тогда всё закончилось заменой управляющей платы МСД (ой, недешёвое "удовольствие" - надеюсь, что в этом случае это не так)... |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.05.2012 // 4:18:35
Варианты с турбонасосами не показывают давление в мТоррах. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
21.05.2012 // 9:13:45
Редактировано 1 раз(а) ну в общем Serga и Redpepper, где-то в Ваших расчетах ошибка, при отсоединении колонки от испарителя foreline падает с 59 до 27, по мере завоздушивания растет до 40...если колонка больше, а стало быть больше и сопротивление, то давление с рваной колонкой будет еще меньше. Redpepper можешь проверить на своих 60м! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 58
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]