Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Настройка системы ГХ/МС Agilent 6850/5975C >>>

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.05.2012 // 17:16:14     

Korvet пишет:
Если я не прав, поправьте меня пожалуйста!
Борис, ты- неправ! (C) Как ты все любишь запутывать... жуть. И это не показатель, и то. А твои ощущения, что "воздуха жуть" при малом foreline-это показатель, что ли? Через септу у тебя воздух подсасывало (при полном-то отсутствии носителя!). Потом, а что считать "жутью" и относительно чего?
Что значит- "надуть МСД гелием и не гелием"? Попробуй, поставь баллон с азотом, а потом раскачай свой МСД- че будет? По форелайнам и смотри, то оно будет или не то. С чего ты решил, что форелайн будет одинаковым- непонятно.
(Ты обращал внимание- в момент ввода pulsed splitless, а также в моменты выхода из колонки растворителя - че так скачет твой foreline? И скажи после этого, что "давление в мсд и форелайн- это разные вещи").
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.05.2012 // 17:38:06     
так в том то и дело что подсасывало воздух, а давление foreline было ниже нормы...что несколько противоречит Вашим первоначальным убеждениям. своим предыдущим постом хотел сказать что производительность foreline насоса примерно одинакова по любому газу, а производительность дифф.насоса сильно зависит от выкачиваемого газа...Могу конечно и обшибватьс малость просто почему-то так кажется.

а при выходе р-ля давление скачет элементарно потому что много вещества оказывается в камере мсд и оно оттуда довольно оперативно удаляется...как-то так...
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.05.2012 // 18:50:46     

Korvet пишет:
так в том то и дело что подсасывало воздух, а давление foreline было ниже нормы...что несколько противоречит
Не... не противоречит. Забитая колонка и выдает эти самые 20-30 мТорр. У вас там тоже давление было ниже нормы потому, что септа была в почти приличном состоянии. Можно, конечно, начать ставить эксперименты по "вентиляции" МСД на атмосферу через входной конец капилляра. Думаю, не одобрит начальство.
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


20.05.2012 // 19:45:19     
Редактировано 4 раз(а)


Serga пишет:
Раскачка через колонку на атмосферу никогда не даст 28 мТорр, ибо азот с кислородом откачивать труднее, чем гелий.
+1

Serga пишет:
Попробуй, поставь баллон с азотом, а потом раскачай свой МСД - че будет? По форелайнам и смотри, то оно будет или не то. С чего ты решил, что форелайн будет одинаковым- непонятно
+1

Korvet, опишу реальный случай: купил мой знакомый очередной баллон гелия, поменял, поработал месяца два-три... а потом началось - за неделю Foreline плавно поднялся с 45 до 100 и продолжал расти дальше... Советовал ему поискать "дырку" и т.п. - в общем, "вылечить" по телефону не удалось - решил подъехать сам. По тюну обратил внимание на высокие значения для азота (15-20!), при этом по воде и воздуху всё было в норме!.. Вариантов было немного - попросил показать баллон с гелием - так и есть! ...оказался перекрашенным азотным! После замены баллона на нормальный Foreline вернулся к 45...
Так что в этом вопросе я полностью поддерживаю Serga...

Проще говоря, величина значения Foreline характеризует лишь производительность форвакуумного насоса, т.е. его способность к откачиванию... Если значения низкие - значит качается насосу "легко", если высокие - тяжко ему, не справляется... Так вот когда газа-носителя нет вообще (Foreline обычно 20-30) или газ=гелий (обычно 40-60) - насосу "легко", при попадании в систему всего остального (воздуха, азота и т.п.) - насосу становится "тяжело" и Foreline увеличивается... Как-то так...
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


20.05.2012 // 19:45:58     

Serga пишет:
Забитая колонка и выдает эти самые 20-30 мТорр.
+1
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
БИОМЕР, НПП БИОМЕР, НПП
Разработка, производство и продажа анализаторов для пищевой промышленности. Ультразвуковые анализаторы для анализа молока, пива, вина, ликероводочных изделий. Оборудование для потенциометрии – модельный ряд рН-метров и иономеров. Комплексное оснащение лабораторий. На базе выпускаемого оборудования разработка методик выполнения измерений для конкретных прикладных задач.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.05.2012 // 21:18:40     
Редактировано 1 раз(а)

в общем заинтриговался я...завтра заатмосферю испарительный конец, посмотрим чего будет...в плане мсд я сам себе начальство!
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


20.05.2012 // 21:56:50     
ТС молчит... Думаю без ТС можно долго гадать о возможных неполадках...
Попробую и я немного вклиниться в разговор.

ТС не детализировал информацию о МС, а может быть у него MSD 5975C не с диффузионным насосом, а с турбиком (и не на 70л/мин ) - так что 28 мТорр может оказаться вполне приемлемым вакуумом для потока в 1мл/мин.

Как одна из возможных причин резкой потери чувствительности: треснула колонка в МС (после феруллы интерфейса), бывают и такие поломки . "Засорение" колонки более легко "выявить" изменением времен удерживания.

Немного (а может и не "немного") смущает сильное падение отношений 502/69, 219/69 - может все таки "грязный" источник, который так и не удалось ТС почистить?
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


20.05.2012 // 22:42:03     

Witaliy пишет:
...смущает сильное падение отношений 502/69, 219/69 - может все таки "грязный" источник, который так и не удалось ТС почистить?
Боюсь ошибиться, но подобные симптомы (почти весь список, приведенный топикстартером) я всё-таки наблюдал лет 6 назад - тогда всё закончилось заменой управляющей платы МСД (ой, недешёвое "удовольствие" - надеюсь, что в этом случае это не так)...
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


21.05.2012 // 4:18:35     

Witaliy пишет:
а может быть у него MSD 5975C не с диффузионным насосом, а с турбиком (и не на 70л/мин ) - так что 28 мТорр может оказаться вполне
Варианты с турбонасосами не показывают давление в мТоррах.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


21.05.2012 // 9:13:45     
Редактировано 1 раз(а)

ну в общем Serga и Redpepper, где-то в Ваших расчетах ошибка, при отсоединении колонки от испарителя foreline падает с 59 до 27, по мере завоздушивания растет до 40...если колонка больше, а стало быть больше и сопротивление, то давление с рваной колонкой будет еще меньше. Redpepper можешь проверить на своих 60м!

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты