Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Настройка системы ГХ/МС Agilent 6850/5975C >>>

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


21.05.2012 // 10:43:07     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
ну в общем Serga и Redpepper, где-то в Ваших расчетах ошибка...
Не думаю...


Korvet пишет:
при отсоединении колонки от испарителя foreline падает с 59 до 27, по мере завоздушивания растет до 40...
Всё логично. Пока в колонке гелий и давление на испарителе после отсоединения колонки пропадает, Foreline падает, а после того, как в систему начинает накачиваться воздух - он начинает расти, и чем больше воздуха будет засасываться в МСД, тем больше будут становиться значения Foreline (у тебя же он не остался на уровне 27, а подрос до 40 - и это не предел - просто нужно время!)


Korvet пишет:
если колонка больше, а стало быть больше и сопротивление, то давление с рваной колонкой будет еще меньше.
У тебя колонка 30х0,25х0,25, а у ТС - 25х0,25х0,25, т.е. у него сопротивление ещё меньше, чем у тебя... А если облом будет не в районе инжектора, то сопротивление будет ещё меньше...


Korvet пишет:
Redpepper можешь проверить на своих 60м!
Не, спасибо... Не хочу масло в форвакуумном насосе "палить" - оно ой как воздух не любит, а я только его поменял...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


21.05.2012 // 10:55:36     
А вообще, я уже больше склоняюсь к версии, что перечисленные ТС симптомы - это признак выхода из строя электроники (я про проблемы с управляющей платой - как раз из-за этого может не проходить тюн и вываливаются такие ошибки) - и без диагностики сервис-инженером здесь никак...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


21.05.2012 // 12:01:30     
Редактировано 3 раз(а)

да вообще спор был не о чём, газ в колонку идет под давлением из испарителя, оно выше атмосферного, (пшикает при снятии септы), снимаем давление падает поток в детектор ну и вывод отсюда...

и 40 кстати это предел...я долго сидел, и изредка даже мониторил кол-во воздуха по ионам....в конце ситуация стабилизировалась....и колонка давно уже не 30м у меня....
а чего маслу будет от перекачки 20-30 мл воздуха, когда при старте он качает его несколько литров? а на приборах РФА так это вообще норма раз десять в день вакуум откачать на том же Эдвардсе...
МеАлекс
Пользователь
Ранг: 48


21.05.2012 // 12:18:20     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо всем кто откликнулся.
Уточняю:
МСД с диффузионным насосом. Проверка ваших предположений.
Сегодня утром после 2 суток прогона Tune Ratio of 219 to 69 should be >40 % - 41,2, 502 to 69 should be >2.4 % 1.19. Foreline 20. Flow 1,0 ml/min. Pressure 44 kPa.
Заменил "на горячую" септу на испарителе. Foreline упало до 15, Pressure 20 kPa, после затяжки гайки поднялось до 44, а Foreline медленно поднялось до 26, потом медленно упало до 17. Увеличил Flow до 2 ml/min. Pressure 104 kPa, а Foreline медленно до 26, потом село до 25+-0,2.
Отсоединил колонку от детектора и опустил конец ее в гексан. Пузырки идут примерно также как и раньше. Увеличил Flow до 2 ml/min, количество пузырьков также увеличилось. Заткнул пальцем конец колонки и утопил феррулу. Пузырьков нет. Утопить всю колонку , к сожалению, не сумел.
Насчет электроники сервисный инженер пока в отпуске, уехал куда то. Приедет вызову.
При нормальной работе Ent Lens Offset (2 месяца назад) было 22,7, сейчас 12,4. После чистки источника ионов Ent Lens Offset стало 18.2 и с каждым днем в течении 10 дней упало до 12. Все остальные параметры изменились несущественно.
Расход газа из баллона по манометру за месяц не определяется. Давление те же 148 атм.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


21.05.2012 // 13:13:27     
хм...а почему давление 20кПа...у Вас указано в софте 6890 что детектор МСД? у меня для почти такой же колонки в испарителе 74кПа...поток 1мл (при 105 нач. т-ры). есть ли возможность поставить др. колонку?что детектор говорит о наличии воздуха? 28/69 сколько?

вообще у Вас я так понял не зависимо от давления в испарителе одинаковое давление foreline...что-то не то с ГХ наверное все таки...посмотрите как меняется давление в испарителе в зависимости от делителя потока (gas saver должен быть отключен)...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350
Электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 предназначена для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде, нормализации и отпуска металла, пружин, термообработки пластмасс и других материалов в стационарных условиях при температуре от 50 до 350 °С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


21.05.2012 // 13:31:30     
Редактировано 2 раз(а)


Korvet пишет:
а на приборах РФА так это вообще норма раз десять в день вакуум откачать на том же Эдвардсе...
Да на здоровье, как говорится - хоть сто раз... только периодичность замены масла тогда должна быть соответствующая...
По уму, при работе с МСД масло в форвакуумном насосе (к примеру Pfeiffer 2.5) оптимально менять не реже 2 раз в год... На практике - хорошо, если народ меняет один раз в год.
Чем чаще насосу приходится откачивать завоздушенную камеру МСД, тем быстрее это масло приходит в негодность (и, соответственно, тем чаще его нужно менять!) - т.е. основная выработка масла происходит именно во время процедур запуска МСД после завоздушивания - кислород, попадающий при этом в насос, просто-напросто окисляет масло - со временем появляется запах "горелого" масла - а если масло меняли давно, то, как следствие, при этом повышается и Foreline (насосу "тяжело" уже по другой причине - масло выработало свой ресурс).

Для меня, в принципе, да и, знаю, для тебя нет проблем поменять масло, но я предпочитаю экономить его ресурс - оно никогда дешёвым не было...

P.S.: Понимаю, что 20-30 кубиков воздуха "погоды не сделают" - но только ради "спортивного интереса" заниматься подобными опытами у меня желания нет... сорри...
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


21.05.2012 // 13:42:31     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
хм...а почему давление 20кПа...
Вероятно, там не kPa, а psi...
МеАлекс
Пользователь
Ранг: 48


21.05.2012 // 13:56:53     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
хм...а почему давление 20кПа...у Вас указано в софте 6890 что детектор МСД? у меня для почти такой же колонки в испарителе 74кПа...поток 1мл (при 105 нач. т-ры). есть ли возможность поставить др. колонку?что детектор говорит о наличии воздуха? 28/69 сколько?

Воздуха 2,2. Температура 110. В ПО выставлено кРа, мне так удобней.
Завтра постараюсь поставить другую колонку HP-5MS, нужно получить со склада.

вообще у Вас я так понял не зависимо от давления в испарителе одинаковое давление foreline...что-то не то с ГХ наверное все таки...посмотрите как меняется давление в испарителе в зависимости от делителя потока (gas saver должен быть отключен)...

У меня 6850 там только одна колонка, делителя потока нет.
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


21.05.2012 // 13:58:50     

Korvet пишет:
что-то не то с ГХ наверное все таки
Что мешает поставить заглушку на интерфейсе и исключить влияние узла ввода и колонки... Скорее всего, ничего не изменится - проблема будет в МСД...
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


21.05.2012 // 14:01:21     

МеАлекс пишет:
...делителя потока нет.
Вы ничего не путаете?..

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты