Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Настройка системы ГХ/МС Agilent 6850/5975C >>>

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Настройка системы ГХ/МС Agilent 6850/5975C
МеАлекс
Пользователь
Ранг: 39

18.05.2012 // 14:13:13     
Господа, подскажите, куда еще можно залезть, что изменить?
Agilent 6850 c MSD 5975C sampler 7683B, гелий, определение пестицидов, DB-XLB 122-1232 25m 0.25x0.25.
Снимал гексан для фона. Первая и вторая хроматограмма прошла, третья выдала резкое уменьшение. При проверке Tune Ratio of 219 to 69 should be >40 % 16.43 - Low, Ratio of 502 to 69 should be >2.4 % 0.19 - Low.
Possible causes include:
Foreline pressure not between 20 and 100 mtorr
Foreline показывает 28.
Bad filament being used
Переключал с 1 на 2 и наоборот. Без изменений.
Dirty ion source
Чистил источник ионов согласно прилагаемого фильма. Без изменений.
После 4 суток прогона показания Low еще уменьшились.
Остальные параметры в норме.
Каждый день делал 5975 Gaintune, и каждый день комп настраивался по новому. Нет ни одного дня одинаковых. Раньше эту калибровку делал раз в месяц. Все было нормально.
Что посоветуете?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


18.05.2012 // 14:24:14     
Редактировано 2 раз(а)

C подобными симптомами не встречался, но немного смущает низкое значение Forеline - такое характерно для заглушенного интерфейса (или каким-то образом забившейся колонки - т.е. по какой-то причине газ-носитель не доходит до масс-детектора)... Я бы проверил, для начала, колонку (наверное, начал бы с инжектора)...
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


18.05.2012 // 14:31:41     
Редактировано 2 раз(а)

Может, банально, "просела" феррула в месте соединения колонки с инжектором и там "дырка" (газ не идёт в колонку - проба, соответственно, тоже попадает частично) - тогда достаточно будет просто поджать колонку на инжекторе...
И если всё из-за этого, то, дай Бог, чтоб не успели "сжечь" фазу колонки, пока через неё не было потока газа-носителя...
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


18.05.2012 // 14:45:43     
Редактировано 1 раз(а)

Если можно, поправьте название темы... а то я уже расстроился, что безнадёжно отстал, увидев марку детектора "MSD 6975C"...

...Спасибо
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


19.05.2012 // 14:09:55     
Редактировано 2 раз(а)


RedPepper пишет:
Может, банально, "просела" феррула в месте соединения колонки с инжектором и там "дырка" (газ не идёт в колонку - проба, соответственно, тоже попадает частично) - тогда достаточно будет просто поджать колонку на инжекторе...
И если всё из-за этого, то, дай Бог, чтоб не успели "сжечь" фазу колонки, пока через неё не было потока газа-носителя...

пожалуй что ага....как следствие в системе много воздуха и косячные тюны как следствие...колонке скорее всего полярная лисичка, если хоть раз в такой ситуации выше 200 гр нагревалась

еще причина может быть в поломке колонке...на 6850 ее прищемить элементарно
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


19.05.2012 // 17:12:10     

Korvet пишет:
еще причина может быть в поломке колонке...
Видимо, ты не обратил внимание на это:

МеАлекс пишет:
Первая и вторая хроматограмма прошла, третья выдала резкое уменьшение.
Если бы был облом колонки - вообще ничего бы не вышло...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS с системой Fast Sequential (быстрый последовательный анализ) приносит в атомно-абсорбционную спектрометрию точность и скорость метода ИСП-ОЭС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


19.05.2012 // 21:30:57     
Редактировано 1 раз(а)

в любом случае что-то у него случилось скачкообразное между 2 и 3, хоть ослабление крепления феруллы, хоть поломка колонки...или что-то еще, зная геометрию 6850, запросто могла колонка переломиться IMHO

кстати возвращаясь к началу темы, я так и не понял что у него уменьшилось? гексан? снимал фон какой-то гексановый, что-то уменьшилось...не все ясно!
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.05.2012 // 7:01:21     
Korvet ТС мог запросто "упустить" какую-нить деталь в описании проблемы и поди, разберись с его траблами. Пусть сам выкручивается, чай не маленький.
Но тебе не кажется, что 28 мТорр- это похоже на отсутствие потока из колонки совсем? Обломанная колонка должна раскачивать на атмосферу, по идее?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


20.05.2012 // 8:16:15     

Serga пишет:
Korvet
Но тебе не кажется, что 28 мТорр- это похоже на отсутствие потока из колонки совсем? Обломанная колонка должна раскачивать на атмосферу, по идее?


надо проверить. если длинная колонка и проблема у испарителя, то сопротивление колонки может оказаться достаточным чтобы поток был всего порядка 1мл или меньше...просто как раз на той неделе сделал по запарке tune по завоздушенному прибору, то же какую-то бяку в результате получил...но быстро понял в чем причина.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.05.2012 // 8:50:48     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
если длинная колонка и проблема у испарителя, то сопротивление колонки может оказаться достаточным чтобы поток был всего порядка 1мл или меньше..
и что из этого следует? Раскачка через колонку на атмосферу никогда не даст 28 мТорр, ибо азот с кислородом откачивать труднее, чем гелий.
Если ты мне не веришь на слово, то мануал читай- давление только возрастет (и не просто от треснувшей или кокнутой колонки, а даже от дырявой септы...)
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


20.05.2012 // 14:00:38     
Редактировано 2 раз(а)

Serga, трудно сказать. вот я раньше на ночь и более отключая гх-мс программировал метод таким образом, что снимал галочку с потока гелия вообще, то есть газ не шел в испаритель, не шел на септу, не шел в колонку. каждый раз давление в приборе было закономерно ниже рабочего (ну не в приборе конечно, а эти самые foreline милиторы), тоже где-то около 30, но при этом воздуху было в детекторе очень много. Вероятно подтягивало через остывший испаритель, остывший интерфейс. Потом стал оставлять минимальный поток при делителе 1\1 то есть 1мл через колонку, такие безобразия исчезли...

то что воздух труднее откачивается (диффузионным насосом!) это конечно факт, но никто не говорит о давлении в камере детектора, а foreline давление это совсем не одно и тоже. То есть я хочу сказать что если взять мсд с надувать его гелием, и другой такой же надувать азотом, то foreline у обоих будет одинаковый, а вот давление в камере источника у "азотного" конечно будет выше. Если я не прав, поправьте меня пожалуйста!

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты