Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SIM режим для FAME >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


15.05.2012 // 0:30:50     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:

Chamomillablue пишет:

Что в данном случае есть "пики матрицы сэмпла"?.. Поясните биологу...

Все пики - пики аналитов - пики соединений холостой пробы. Есть еще случайные/псевдослучайные "фоновые" пики, но их опустим и примем, что они не появляются.

Если грязно работать, то появляются, да. Но у меня все пробы чистые. А фталаты не накладываются, хотя, по RT бутилфталат очень близок к бегеновой кислоте. Как раз таки при работе с ПИД очень часто принимали фталаты и продукты распада каротиноидов на кислоты из семейства VLCFA..
Похоже, SIM идеален для тех, кто брезгует этапом очистки при дериватизации липидов для GC ))
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


15.05.2012 // 0:40:17     

ATem пишет:

Но тут я вступлюсь немного за ТС: кто ж отменял чистоту спектра? Поэтому не совсем аргумент, вопрос мог быть решен при подборе условий определения.

А смысл? Калибровка то в ПИТ, соотв. здесь или классическая деконволюция пиков, или реконструкция пика аналита в ПИТе. Очевидно, что в ПИТ риск влететь на перекрывания пиков значительно выше.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


15.05.2012 // 0:52:33     

Chamomillablue пишет:
Если грязно работать, то появляются, да. Но у меня все пробы чистые. А фталаты не накладываются, хотя, по RT бутилфталат очень близок к бегеновой кислоте. Как раз таки при работе с ПИД очень часто принимали фталаты и продукты распада каротиноидов на кислоты из семейства VLCFA..
Похоже, SIM идеален для тех, кто брезгует этапом очистки при дериватизации липидов для GC ))

Так и надо было рецензентам написать: "Пацаны расслабьтесь - у меня все кошерно!"
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


15.05.2012 // 0:58:11     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
Так и надо было рецензентам написать: "Пацаны расслабьтесь - у меня все кошерно!"
Так в методике было написано и про выделение фракции ТАГ в тонком слое, и про очистку FAME, хотя, если ТАГи хроматографически чистые, то дополнительно очищать FAME уже не нужно. На самом деле, придрались к упрямству профессора (но это грустная история), а SIM — просто на добивку вставили. Потому как рецензенты журналов с импактом в два раза большим, чем у издания из семейства AOCS, TIC прекрасно принимали )
Но SIM мне стал очень интересен, так как иногда приходится работать с биологическими объектами, где сырого вещества всего 50 мкг, из них липидов от силы 15 и вот тут уже с очисткой в тонком слое затык, и примеси, особенно алканы, действительно могут мешаться
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


19.12.2012 // 15:03:21     
Редактировано 1 раз(а)

Можно ли ещё потерзать вопросом почтенных гуру?
Появилось время поразбираться с SIM для МЭЖК.
вопрос такой: каким набором ионов пользоваться?
Вариант 1: m/z 74, 79, 81 и 87 и регистрировать их в течение всего анализа [1]
Вариант 2: настраивать группы ионов для каждого семейства ЖК (Х-16:1, например) и включать их только на определённое время? Так, для пальмитиновой кислоты взять ионы 227, 239, 270, 271 [2] и регистрировать с 16 минуты, а для олеиновой - 264, 265, 296 и включать с 20 минуты и т.д.?
Вариант 1 кажется более универсальным, но может у такого подхода есть недостатки?

1. Vetter W., Thurnhofer S (2007). Analysis of fatty acids by mass-spectrometry in the selected ion monitoring mode. Lipid technology, 19: 184 — 186
2. McCurry J (2011). GC/MS analysis of trace fatty acid methyl esters in Jet fuel using Energy Institute Method IP585. www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-9432EN.pdf
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторная центрифуга SIGMA 2-16P Лабораторная центрифуга SIGMA 2-16P
Универсальная лабораторная центрифуга SIGMA 2-16P с возможностью установки роторов затухания и угловых роторов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


20.12.2012 // 18:48:18     
Редактировано 1 раз(а)

1, недостаток - меньшая селективность относительно 2.

2 можно применять в ситуациях, когда FAME относительно мало и не нужно максимум чутья, а нужна бОльшая селективность.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.12.2012 // 19:34:53     
а может совместить оба подхода? регистрировать по 2-3 иона, один для рассчетов, остальне для подтверждения. т.е. допустим для олеиновой это будет 74 81 (или какие там самые сильные) и 296 для подтверждения, и включаться это будет на время олеиновой, для другой кислоты это будет опять пара сильных ионов и молекулярник и свое окно времени и т.д.

при таком подходе кстати калибровку можно построить как по сильным ионам так и по слабым (с одних и тех же файлов) и посмотреть что лучше будет...
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


20.12.2012 // 20:43:45     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
1, недостаток - меньшая селективность относительно 2.

2 можно применять в ситуациях, когда FAME относительно мало и не нужно максимум чутья, а нужна бОльшая селективность.

А если только по молекулярным ионам?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


20.12.2012 // 21:36:05     

Korvet пишет:
при таком подходе кстати калибровку можно построить как по сильным ионам так и по слабым (с одних и тех же файлов) и посмотреть что лучше будет...

А как правильнее калибровать? Взять смесь МЭЖК известного % состава, заколоть и сравнить с данными автоинтегратора, а затем скорректировать площади пиков, чтобы получились те же значения, что и в составе тестовой смеси?

virtu
VIP Member
Ранг: 2130


21.12.2012 // 10:06:04     

Korvet пишет:
а может совместить оба подхода?
Никто не запрещает этого сделать Только, надо ли это?

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты