Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SIM режим для FAME >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


metrim
Пользователь
Ранг: 646


30.04.2012 // 11:30:47     

Chamomillablue пишет:

metrim пишет:
Приветствую!
Какие у вас объекты? что исследуете?

Письмо на этот ящик вернулось
Объекты у нас самые разные: от масличных культур (рапс, в т.ч. генно-модифицированный, подсолнечник, облепиха etc) до суспензионных и каллусных культур высших растений, а также микроводоросли и бактерии, мембранные фракции (плазмалемма, пластиды etc). Анализируем как суммарные липиды в пересчете на этерифицированные жирные кислоты, так и по фракциям от нейтральных до полярных. Ну и идентификацией необычных ЖК методами масс-спектрометрии различных производных тоже занимаемся.


Ой, простите. Написал свой же адрес - с ошибкой metrim (dog) post.ru
Черканите плз еще раз, очень любопытно
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


02.05.2012 // 11:41:10     

virtu пишет:
...Плюс не стоит забывать, что чутье в SIM вырастет и сократится линейный диапазон со всеми вытекающими.

Про чутье понятно, а про диапазон - откуда
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


12.05.2012 // 21:31:43     
Редактировано 1 раз(а)

Попробовал сегодня настроить режим SIM по статье, любезно предоставленной тут.
Вопрос 1: у нас получаются фрагментарные ионы 74,1, вместо 74,0 - насколько это критично, при настройке метода? Что указывать в графе Ions?
Второе: у каждого иона есть еще параметр Dwell, мс. Сколько мс указывать? Заметил, что от этого параметра зависит Cycles/sec, т.е., как я понимаю, скорость сканирования? Сколько циклов в секунду должно быть?
Вместе с тем, по итогам интегрирования, если сравнить TIC и SIM, получаются значительные расхождения (первая цифра - TIC, mas.%, вторая - SIM, mas.%):
миристиновая: 0,05 — 0,15
пальмитиновая: 1,9 — 4,7
стеариновая: 0,5 — 1,2
олеиновая: 28,3 — 22,1
цис-вакценовая: 0,46 — 0,49
линолевая: 46,5 — 45,2
линоленовая: 20,8 — 24,8


Также заметил, что фрагментарные ионы 74 и 81 присутствуют в составе шума нулевой линии хотя, шум, конечно, не сравнить с тем, что в TIC
ATem
Пользователь
Ранг: 647


12.05.2012 // 22:27:18     
Здравствуйте!
У Вас стоит квадруполь? Если да - забейте, это детектор единичного разрешения.
На мой взгляд, количка имеет место быть в СИМе Кроме того, мне интересно, как Вы делали количку? По градуировке? Если да - то сразу момент - Вы эту градуировку сделали в скане или в симе? Если в скане - я бы не советовал её использовать по отношению к симу
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


13.05.2012 // 0:29:51     

ATem пишет:
Здравствуйте!
У Вас стоит квадруполь? Если да - забейте, это детектор единичного разрешения.
На мой взгляд, количка имеет место быть в СИМе Кроме того, мне интересно, как Вы делали количку? По градуировке? Если да - то сразу момент - Вы эту градуировку сделали в скане или в симе? Если в скане - я бы не советовал её использовать по отношению к симу


Здесь приведены данные, которые даёт автоинтегратор, т.е. без нормализации площадей пиков и т.д.. Т.е. я просто хотел показать масштаб различий..
А так, система была откалибрована в TIC-режиме.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900
Электропечь SNOL 7,2/900 предназначена для проведения аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 900 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Конструктивная особенность данной печи заключается в закрытых нагревательных элементах
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ATem
Пользователь
Ранг: 647


13.05.2012 // 9:18:35     
Вот если бы не было разницы - вот это было бы уже странно Как уже говорили выше - чутье в симе куда выше И это абсолютно закономерно
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


13.05.2012 // 10:52:36     

ATem пишет:
Вот если бы не было разницы - вот это было бы уже странно Как уже говорили выше - чутье в симе куда выше И это абсолютно закономерно

Чутьё чутьём, но такое содержание насыщенных, если поверить второму опыту в SIM, говорит о полном провале эксперимента ))
Вот меня и интересует, с чем связаны такие различия? С тем, что система не откалибрована конкретно для этого метода или с тем, что неправильно прописаны параметры SIM?
ATem
Пользователь
Ранг: 647


13.05.2012 // 11:00:12     
Редактировано 1 раз(а)

В первую голову с тем, что Вы оцениваете по результатам скана. Просто сами подумайте: раз чувствительность выросла, причем серьезно выросла, то это в первую голову отражается на величине аналитического сигнала. При этом Вы оцениваете содержание по градуировке построенной в скане, где отклик меньше получился. Извините за аналогию, но это все равно что пролетать на самолете над городом и думать, что он на самом деле такой маленький
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


13.05.2012 // 11:03:57     

ATem пишет:
В первую голову с тем, что Вы оцениваете по результатам скана. Просто сами подумайте: раз чувствительность выросла, причем серьезно выросла, то это в первую голову отражается на величине аналитического сигнала. При этом Вы оцениваете содержание по градуировке построенной в скане, где отклик меньше получился. Извините за аналогию, но это все равно что пролетать на самолете над городом и думать, что он на самом деле такой маленький

Короче, нужно заколоть тестовую смесь и высчитать поправочные коэффициенты на для каждой ЖК
Вместе с тем, вопрос о том, какое время, мс указывать в Dwell у каждого фрагментарного иона остаётся открытым На что это влияет?
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


13.05.2012 // 14:09:14     
2 ТС:

1. dwell time - см. перевод и эту ветку. Параметр влияет на чувствительность и скорость измерения, соотв. чем больше значение этого параметра, тем выше чутье и меньше скорость измерения (количество точек данных на хром. пик).

Аналогии - время экспозиции/выдержка в фото и т.д.

2. Писали же, что калибровку и т.д. нужно делать.

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты