Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SIM режим для FAME >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: SIM режим для FAME
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1277

28.04.2012 // 13:28:20     
Подскажите, пожалуйста, где можно почитать о параметрах SIM-режима при анализе FAME? По какому фрагментарному иону лучше вести детектирование? И в чем преимущества такого метода против TIC?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


28.04.2012 // 14:05:54     
Редактировано 2 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Подскажите, пожалуйста, где можно почитать о параметрах SIM-режима при анализе FAME? По какому фрагментарному иону лучше вести детектирование? И в чем преимущества такого метода против TIC?

onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/lite.200700062/pdf
и т.д. и т.п.

SIM vs. TIC:

Очевидные плюсы:

1. Выше чувствительность за счет увеличения времени измерения интенсивности итого m/z.

2. Выше частота измерения интенсивности итого m/z, что дает возможность получать большее количество точек данных на пик и соотв. более точно описать хроматографический пик, что, в свою очередь, позволяет уменьшить случайную и систематическую погрешность измерения площади хром. пика и увеличить s/n.

Соотв. именно из-за этих двух пунктов количественный анализ в ХМС в основном делают в режимах SIM/SIR/MRM.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1277


28.04.2012 // 15:30:48     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
Соотв. именно из-за этих двух пунктов количественный анализ в ХМС в основном делают в режимах SIM/SIR/MRM.
Спасибо!
Т.е. при переходе на такой режим, нужно заново калибровать систему? Или можно пользоваться поправочными коэффициентами, выведенными в режиме TIC? Или достаточно сравнить соотношения площадей пиков ЖК, полученные в TIC и SIM, и пересчитать поправочные коэффициенты, если между результатами будут различия?
Просто к нам недавно придрались рецензенты с требованием переделать анализы в SIM.. вот изучаю что к чему..
Alex_B
Пользователь
Ранг: 35


28.04.2012 // 16:29:24     

Chamomillablue пишет:
Спасибо!
Т.е. при переходе на такой режим, нужно заново калибровать систему? Или можно пользоваться поправочными коэффициентами, выведенными в режиме TIC? Или достаточно сравнить соотношения площадей пиков ЖК, полученные в TIC и SIM, и пересчитать поправочные коэффициенты, если между результатами будут различия?
Просто к нам недавно придрались рецензенты с требованием переделать анализы в SIM.. вот изучаю что к чему..


Например, в ВЭЖХ, если переделываете анализ в SIM вместо TIC, то для чистоты эксперимента переделать нужно и калибровку и все остальное. Для ГХ не уверен, но думаю, что аналогично.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


28.04.2012 // 18:33:58     
Редактировано 4 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Спасибо!
Т.е. при переходе на такой режим, нужно заново калибровать систему? Или можно пользоваться поправочными коэффициентами, выведенными в режиме TIC? Или достаточно сравнить соотношения площадей пиков ЖК, полученные в TIC и SIM, и пересчитать поправочные коэффициенты, если между результатами будут различия?
Просто к нам недавно придрались рецензенты с требованием переделать анализы в SIM.. вот изучаю что к чему..

По-хорошему, нужно все (калибровка, гх-мс анализ и т.д.) переделывать, если просят.

Если не хочется/невозможно, то можно "переписать" (пересчитать ПК и т.д.), хотя не знаю как Вы будете решать ситуацию с калибровкой, метрологическими хар-ми и т.д. По сути это, конечно же, фальсификация разной степени тяжести.

Практически же - конечный количественный результат может быть иным, насколько значительно покажет только эксперимент.

Поправочные коэффициенты, полученные в SIM и TIC будут отличаться относительно значительно, другое дело SIM и EIC (одинаковые ионы) - относительно, менее значительно.

Плюс не стоит забывать, что чутье в SIM вырастет и сократится линейный диапазон со всеми вытекающими.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1277


28.04.2012 // 18:50:58     

virtu
, SIM ведь не годится для случаев, когда надо проводить идентификацию по масс-спектру? т.е. подразумевается, что мы уже знаем времена удерживания каждого компонента?.. или это не так?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Varian Inc. Varian Inc.
Один из крупнейших производителей аналитического оборудования в мире. ГХ, ВЭХЖ, ГХ-МС, ААС, УФ-, ИК-спектрометры, ЯМР, вакуумное оборудование.
ATem
Пользователь
Ранг: 640


28.04.2012 // 19:14:14     
Только сим для идентификации не используют. Обычно анализ в СИМе уже подразумевает, что Вы знаете, что ищите. Для этого Вы выбираете ион, по которому ведете расчет колички, плюс добавляют пару-тройку ионов характеристичных для этого соединения, чтобы убедиться, что это оно. Но также в этом случае опираются на индексы удерживания/время удерживания. По-крайней мере, я считаю, что так верно будет.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1277


28.04.2012 // 19:18:32     

ATem пишет:
Только сим для идентификации не используют. Обычно анализ в СИМе уже подразумевает, что Вы знаете, что ищите. Для этого Вы выбираете ион, по которому ведете расчет колички, плюс добавляют пару-тройку ионов характеристичных для этого соединения, чтобы убедиться, что это оно. Но также в этом случае опираются на индексы удерживания/время удерживания. По-крайней мере, я считаю, что так верно будет.

Вот я это подразумевал.. Для FAME нужно таких ионов 5 примерно.. Зато, видимо, шум нулевой линии практически отсутствует в этом случае?
А не вредно для детектора часто переключать режимы работы? Потому что нам часто приходится работать с разными объектами, где наборы ЖК могут сильно различаться...
ATem
Пользователь
Ранг: 640


28.04.2012 // 19:32:42     
Конечно меньше. Просто сами подумайте - то ли шум идет по всему диапазону сбора, то ли по нескольким ионам...
Детектору от этого не будет ничего, не переживайте
metrim
Пользователь
Ранг: 646


29.04.2012 // 20:13:41     
Приветствую!
А где (территориально и организационно) вы гоняете анализ FAME ?
Какие у вас объекты? что исследуете?

Можно на мыло metirm (dog) post.ru
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1277


30.04.2012 // 10:54:25     
Редактировано 1 раз(а)


metrim пишет:
Приветствую!
Какие у вас объекты? что исследуете?

Письмо на этот ящик вернулось
Объекты у нас самые разные: от масличных культур (рапс, в т.ч. генно-модифицированный, подсолнечник, облепиха etc) до суспензионных и каллусных культур высших растений, а также микроводоросли и бактерии, мембранные фракции (плазмалемма, пластиды etc). Анализируем как суммарные липиды в пересчете на этерифицированные жирные кислоты, так и по фракциям от нейтральных до полярных. Ну и идентификацией необычных ЖК методами масс-спектрометрии различных производных тоже занимаемся.

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты