Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
SIM режим для FAME >>>
|
Автор | Тема: SIM режим для FAME | ||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
28.04.2012 // 13:28:20
Подскажите, пожалуйста, где можно почитать о параметрах SIM-режима при анализе FAME? По какому фрагментарному иону лучше вести детектирование? И в чем преимущества такого метода против TIC? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.04.2012 // 14:05:54
Редактировано 2 раз(а)
и т.д. и т.п. SIM vs. TIC: Очевидные плюсы: 1. Выше чувствительность за счет увеличения времени измерения интенсивности итого m/z. 2. Выше частота измерения интенсивности итого m/z, что дает возможность получать большее количество точек данных на пик и соотв. более точно описать хроматографический пик, что, в свою очередь, позволяет уменьшить случайную и систематическую погрешность измерения площади хром. пика и увеличить s/n. Соотв. именно из-за этих двух пунктов количественный анализ в ХМС в основном делают в режимах SIM/SIR/MRM. |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
28.04.2012 // 15:30:48
Редактировано 1 раз(а) Спасибо! Т.е. при переходе на такой режим, нужно заново калибровать систему? Или можно пользоваться поправочными коэффициентами, выведенными в режиме TIC? Или достаточно сравнить соотношения площадей пиков ЖК, полученные в TIC и SIM, и пересчитать поправочные коэффициенты, если между результатами будут различия? Просто к нам недавно придрались рецензенты с требованием переделать анализы в SIM.. вот изучаю что к чему.. |
||
Alex_B Пользователь Ранг: 37 |
28.04.2012 // 16:29:24
Например, в ВЭЖХ, если переделываете анализ в SIM вместо TIC, то для чистоты эксперимента переделать нужно и калибровку и все остальное. Для ГХ не уверен, но думаю, что аналогично. |
||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.04.2012 // 18:33:58
Редактировано 4 раз(а) По-хорошему, нужно все (калибровка, гх-мс анализ и т.д.) переделывать, если просят. Если не хочется/невозможно, то можно "переписать" (пересчитать ПК и т.д.), хотя не знаю как Вы будете решать ситуацию с калибровкой, метрологическими хар-ми и т.д. По сути это, конечно же, фальсификация разной степени тяжести. Практически же - конечный количественный результат может быть иным, насколько значительно покажет только эксперимент. Поправочные коэффициенты, полученные в SIM и TIC будут отличаться относительно значительно, другое дело SIM и EIC (одинаковые ионы) - относительно, менее значительно. Плюс не стоит забывать, что чутье в SIM вырастет и сократится линейный диапазон со всеми вытекающими. |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
28.04.2012 // 18:50:58
, SIM ведь не годится для случаев, когда надо проводить идентификацию по масс-спектру? т.е. подразумевается, что мы уже знаем времена удерживания каждого компонента?.. или это не так? |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
ATem Пользователь Ранг: 655 |
28.04.2012 // 19:14:14
Только сим для идентификации не используют. Обычно анализ в СИМе уже подразумевает, что Вы знаете, что ищите. Для этого Вы выбираете ион, по которому ведете расчет колички, плюс добавляют пару-тройку ионов характеристичных для этого соединения, чтобы убедиться, что это оно. Но также в этом случае опираются на индексы удерживания/время удерживания. По-крайней мере, я считаю, что так верно будет. |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
28.04.2012 // 19:18:32
Вот я это подразумевал.. Для FAME нужно таких ионов 5 примерно.. Зато, видимо, шум нулевой линии практически отсутствует в этом случае? А не вредно для детектора часто переключать режимы работы? Потому что нам часто приходится работать с разными объектами, где наборы ЖК могут сильно различаться... |
||
ATem Пользователь Ранг: 655 |
28.04.2012 // 19:32:42
Конечно меньше. Просто сами подумайте - то ли шум идет по всему диапазону сбора, то ли по нескольким ионам... Детектору от этого не будет ничего, не переживайте |
||
metrim Пользователь Ранг: 646 |
29.04.2012 // 20:13:41
Приветствую! А где (территориально и организационно) вы гоняете анализ FAME ? Какие у вас объекты? что исследуете? Можно на мыло metirm (dog) post.ru |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
30.04.2012 // 10:54:25
Редактировано 1 раз(а) Письмо на этот ящик вернулось Объекты у нас самые разные: от масличных культур (рапс, в т.ч. генно-модифицированный, подсолнечник, облепиха etc) до суспензионных и каллусных культур высших растений, а также микроводоросли и бактерии, мембранные фракции (плазмалемма, пластиды etc). Анализируем как суммарные липиды в пересчете на этерифицированные жирные кислоты, так и по фракциям от нейтральных до полярных. Ну и идентификацией необычных ЖК методами масс-спектрометрии различных производных тоже занимаемся. |
|
||
Ответов в этой теме: 55
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |