Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SIM режим для FAME >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ATem
Пользователь
Ранг: 641


13.05.2012 // 14:59:49     
Добавлю еще кое-что:
Поправочный коэффициент может и позволит снизить погрешность, но градуировка, построенная в симе будет все равно в итоге несколько отличаться от той, которая будет с введением поправочного коэффициента. И позвольте встречный вопрос: сколько было повторностей при построении градуировки? Причем не только вколов (воспроизводимость вкола), но и сколько раз готовились растворы?
Поясню свой вопрос: когда Вы представляете результат, всегда есть плюс-минус. Т.е. Вы же не гарантируете, что результат такой, 1 в 1, расхождение на нг - смертная казнь?) Так вот, мне интересно, какова погрешность. И каково значение n было. Дело в том, что мне кажется, что даже при n=3 и при повторности вкола = 3 Вы бы должны были уже увидеть, что результат-то прыгает больше, чем на погрешность вкола. Почему это не вызвало подозрений? И какой коэффициент корреляции получился?
Не подумайте, что я придираюсь, отнюдь, я просто хочу разобраться, это будет полезно и мне, и Вам (надеюсь)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1295


13.05.2012 // 22:15:51     
Редактировано 1 раз(а)


ATem пишет:
Не подумайте, что я придираюсь, отнюдь, я просто хочу разобраться, это будет полезно и мне, и Вам (надеюсь)
У нас калибровали по стандартным смесям SUPELCO, т.е. сами ничего не разводили.
Когда нужно сделать количественный анализ, в пересчете на содержание липидов в виде этерифицированных жирных кислот на грамм сырого или сухого веса, то пользуются внутренним стандартом, которым служит маргариновая кислота и формулой, описанной тут:
A.V. Zhukov, A.G. Vereshchagin (1970) Heptadecenoic acid as an internal standard in the gas chromatographic weight determination of fatty acids. Journal of Chromatography A. 51:155–166
www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967301968505
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1295


13.05.2012 // 22:56:41     

virtu пишет:
2 ТС:
1. dwell time - см. перевод и эту ветку. Параметр влияет на чувствительность и скорость измерения, соотв. чем больше значение этого параметра, тем выше чутье и меньше скорость измерения (количество точек данных на хром. пик).
Аналогии - время экспозиции/выдержка в фото и т.д.


Где-то тут в форумах писалось, что должно быть 10 сканов на пик? Это верно?
ATem
Пользователь
Ранг: 641


13.05.2012 // 23:51:16     
Ох е-мое... Знаете, я скачал эту статью... Так вот, теперь у меня к Вам еще больше вопросов: там указан детектор с ионизацией в аргоне... Я все понимаю, но с чего Вы решили, что это МСД? Где Вы видели хоть одно значение m/z? Или намек на масс-спектрометрию? Я так понимаю, речь идет об AID. Почитайте еще вот эту вот статью, она как раз тоже про AID.
www.springerlink.com/content/c02246336t2j7287/
И теперь последний гвоздь в крышку: если я действительно правильно понял, о чем идет речь, Вы не имеете никакого права использовать эту формулу для расчета. Разные способы детектирования. Вы же не станете использовать формулу или коэффициент для ДЭЗ или ПИД, работая на МСД. А тут-то с какой радости?
Я надеюсь, опытные коллеги поправят меня или Вас, если начнем уходить в дебри, причем неправильно уходить.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1295


14.05.2012 // 0:18:26     

ATem пишет:
Я надеюсь, опытные коллеги поправят меня или Вас, если начнем уходить в дебри, причем неправильно уходить.

К сожалению, я — биолог, а не химик—хроматографист. Прибор калибровал наш коллега (он как раз классический химик-аналитик), рецензенты различных изданий, в т.ч. забугорных, подобные формулы принимают без проблем и для МСД. У меня другие задачи: провести эксперимент, сделать пробоподготовку, получить FAME, заколоть их и потом "обсчитать" хроматограмму, по формулам, выведенным коллегами )
Мой опыт показывает, что количество липидов, вычисленное гравиметрически и полученное с помощью указанного метода в этой статье, совпадают до 1 знака после запятой. Этого лично для меня было достаточно )
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap
ГХ/МС/МС с ионной ловушкой, позволяет работать в трех режимах ионизации, включая внутреннюю, внешнюю и уникальную "гибридную" конфигурацию (сочетающую оба варианта).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


14.05.2012 // 9:14:42     

Chamomillablue пишет:

Где-то тут в форумах писалось, что должно быть 10 сканов на пик? Это верно?

Нет, минимум 20 точек на пик при КА.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


14.05.2012 // 9:30:50     
Формулу не видел, но думаю там классический RRF/ОФО, а RRF и в африке RRF. Не думаю, что они там "ахинею" производят. Только почему у ТС такие вопросы, если все было "откалибровано" и т.д. ? Что-то ТС темнит.
ATem
Пользователь
Ранг: 641


14.05.2012 // 10:01:33     
Скажу честно, посмотрел на способ детектирования и сразу же подкинулся, так что, пожалуй, стоит вникнуть внимательнее
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1295


14.05.2012 // 14:28:23     

virtu пишет:
Формулу не видел, но думаю там классический RRF/ОФО, а RRF и в африке RRF. Не думаю, что они там "ахинею" производят. Только почему у ТС такие вопросы, если все было "откалибровано" и т.д. ? Что-то ТС темнит.

Да я бы подобной темы и не завёл, если бы рецензенты из AOCS не придрались, мол "обычно анализ ведут в SIM", вот и стало интересно что за метод и в чем его прелесть. Увидел большие расхождения по насыщенным кислотам, причем, чем меньше длина цепи, тем сильнее завышается концентрация.
Понятно, что в этом режиме надо проколоть тестовые смеси и высчитать для каждой ЖК поправочный коэффициент по итогам анализа.
Мне подобное замечание кажется несущественным, т.к. система в TIC была откалибрована и TIC для нас приоритетнее, так как по масс-спектрам примесей, если они и появляются, всегда можно понять на каком этапе эксперимента была допущена методическая ошибка, например
но, если за бугром больше любят SIM, то надо и этот метод завести, я так думаю Потому и спрашиваю как это правильно сделать
Cycles/sec и количество точек на пик - это одно и тоже или разные параметры?
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


14.05.2012 // 15:28:24     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Мне подобное замечание кажется несущественным, т.к. система в TIC была откалибрована и TIC для нас приоритетнее, так как по масс-спектрам примесей, если они и появляются, всегда можно понять на каком этапе эксперимента была допущена методическая ошибка, например
но, если за бугром больше любят SIM, то надо и этот метод завести, я так думаю Потому и спрашиваю как это правильно сделать

Дело не в том, что и где любят, а в целях - для каких-то задач можно применять TIC, для каких-то нет, т.е. если Вы постулируете цель, а выбранные средства априори не позволяют ее достигнуть, то... Например, Вы валидацию своей методики проводили?

Cycles/sec и количество точек на пик - это одно и тоже или разные параметры?
В общем, да.

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты