| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
LC-MS peak efficiency >>>
|
 |
|
Glioxim Пользователь Ранг: 9 |
 14.02.2012 // 17:28:14
Нет. Просто мы решили, что это слeдствие нашей неопытности, поэтому сначала пробуем разобратся самостоятелно. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
14.02.2012 // 21:46:40
Я могу понять как эти параметры могут влиять на чутье, стабильность спрея, сигнал /шум, даже на линейность. Но с какого перепуга они должны влиять на ширину пика? Спрей, он ведь как мед - либо есть, либо нет (с) Как пик дошел до капилляра, так и полетел... У вас же спрей "гладкий" был, не то что капли висели на капилляре, правильно? Да и то, как бы просто пик рваный будет, но ширина то почему должна ползти? Я реально заинтригован! |
||
|
Glioxim Пользователь Ранг: 9 |
17.02.2012 // 17:19:03
Кажется определили в чем проблема - человеческий фактор, т.е. глупость. Работали при скорости сканирования 1 scan/s. ПРИ ускорени до 20 scan/s, ширина пика уменшилась почти в два раза. |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
20.02.2012 // 2:04:10
Странно. Какая у вас ширина пика, в секундах? |
||
|
Glioxim Пользователь Ранг: 9 |
20.02.2012 // 15:58:16
6-7 секунд. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
20.02.2012 // 17:52:37
Glioxim, если руки дойдут, то можете, пож-та, проверить: Vladimir61: Именно на Брукеровском q-TOF я и увидел как параметры газа-распылителя и осушителя могут влиять на ширину пика. В их стандартном методе (оптимизирован на поток из шприца 3 мкл/мин) стоит давление на распылителе 1.0 бар , поток осушителя - 4 л/мин , 200 С. Мы после оптимизации пришли к значениям: 2.0 бар; 8 л/мин, 240 С (это для элюента с долей ацетонитрила от 20% и поток 200 мкл/мин). |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
22.02.2012 // 11:00:38
Тогда 1 скан/сек маловато будет. Считается (хотя я не видел рассчета) для гауссового пика должно быть 8 точек минимум, но лучше 15-20 точек, так с квантификацией проще, особенно если пики слегка хвостят. 20 скан / сек пожалуй перебор, на низких концентрациях начнет мешать шум и, во вторых, пики будут рваные из за недостаточной ионной статистики. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
22.02.2012 // 16:09:59
Редактировано 1 раз(а) В принципе, да, 10 скан/сек вполне достаточно для данной ситуации (>4 скан/сек), если, конечно, ширина пика указана верно. А насчет шума и "рваных пиков" - так для этого существует фильтрация (метод Савицкого-Голея, например). Меня больше интересует влияние потоков газов на ширину хром. пика: вероятно, это просто локальная неисправность в приборе (Vladimir61), т.е. возможно, неверная инсталяция каких-либо частей и т.д. |
||
|
Vladimir61 Пользователь Ранг: 63 |
24.02.2012 // 5:58:52
Насчет неверной инсталяции - вряд ли (там вроде всё просто устроено), а вот как специфика именно этой конструкции распылительной камеры - возможно. Не смог сходу найти название этой модели... Что меня в ней удивило: распылитель тот же самый, что и у Агилента, но при этом распыление идет не ортогонально, а под углом примерно 120 градусов... И внутренний объем камеры довольно большой (на глаз около 300 мл.). Может быть в следующих моделях Брукер это всё изменил (у нас micrOTOF-Q)? Для этой модели ещё предлагались камеры Off-line NanoElectrospray и On-line NanoElectrospray (для потоков 30 нл/мин и 100-400 нл/мин соответственно), но нам такой минимализм был не нужен! |
||
|
Glioxim Пользователь Ранг: 9 |
24.02.2012 // 14:16:52
Проверили влияние потока (4-12 L/min) и температуры (180-300 oC) осушительного газа и влияние давления распылителя (0,4-5 bar) на ширину пика никотина в режиме HILIC. Эфективность не зависит от этих параметров. Возник еще один дилетантский вопрос. Пока мы только осваиваем MS самостоятельно - обучение только через 2 месяца.Взяли следующие кислоты: лимонная, винная, молочная,, янтарная и яблочная (концентраци 0,3-0,5 mmol/L, 2 мкл). Режим HILIC, колонка BEH Amide, ПФ - H2O:ACN, 10 mM CH3COOH, 0,5 mL/min, -ESI. Работаем пока только в MS режиме (MS scan и SIM). При концентраци воды примерно 30 процентов и больше, видим молекулярные ионы всех кислот . При уменшени воды в элюенте чувствителность падает и При концентраци воды меньше, чем 20-25 проц., лимонная, винная, молочная кислоты (молекулярные ионы) исчезают, но другие ионы не появляются. Какие могут быть причины? К сожалению, автотюнинга пока неиспользовали. Просто этой процедуры пока не нашли в мануалах. Приблизительно знаем что для этого надо в поток элюента вводить раствор аналиты . Какие примерно сотношения потоков? Какая ПРИМЕРНО КОНЦЕНТРАЦИЯ АНАЛИТЫ В ЭТОМ СЛУЧАЕ? Параметры ESI при этом в современых MC устанавливаются автоматически или в ручную? Речь идет о двух системах - вышеупомянутом micro q-TOF-II (Bruker) и особенно Triple Quad 6400 (Agilent). Если тюнинг в ручную, то есть ли какая последовательность? В статьях, к сожалению, эта процедура не описивается, это как бы само собой ясно. Может у кого есть литературы по этому вопросу? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]