Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

LC-MS peak efficiency >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Glioxim
Пользователь
Ранг: 9


14.02.2012 // 17:28:14     

forum_reader пишет:

Вы пробовали обращаться к сервисной поддержке фирмы? Раз они подписываются под сопряжение с другими брендами они должны быть в сосотоянии помочь с подобными проблемами...


Нет. Просто мы решили, что это слeдствие нашей неопытности, поэтому сначала пробуем разобратся самостоятелно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


14.02.2012 // 21:46:40     
Я могу понять как эти параметры могут влиять на чутье, стабильность спрея, сигнал /шум, даже на линейность.

Но с какого перепуга они должны влиять на ширину пика? Спрей, он ведь как мед - либо есть, либо нет (с) Как пик дошел до капилляра, так и полетел...

У вас же спрей "гладкий" был, не то что капли висели на капилляре, правильно? Да и то, как бы просто пик рваный будет, но ширина то почему должна ползти?

Я реально заинтригован!
Glioxim
Пользователь
Ранг: 9


17.02.2012 // 17:19:03     
Кажется определили в чем проблема - человеческий фактор, т.е. глупость. Работали при скорости сканирования 1 scan/s. ПРИ ускорени до 20 scan/s, ширина пика уменшилась почти в два раза.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


20.02.2012 // 2:04:10     

Glioxim пишет:
Кажется определили в чем проблема - человеческий фактор, т.е. глупость. Работали при скорости сканирования 1 scan/s. ПРИ ускорени до 20 scan/s, ширина пика уменшилась почти в два раза.


Странно. Какая у вас ширина пика, в секундах?
Glioxim
Пользователь
Ранг: 9


20.02.2012 // 15:58:16     

Spectrometrist пишет:

Glioxim пишет:
Кажется определили в чем проблема - человеческий фактор, т.е. глупость. Работали при скорости сканирования 1 scan/s. ПРИ ускорени до 20 scan/s, ширина пика уменшилась почти в два раза.

Странно. Какая у вас ширина пика, в секундах?


6-7 секунд.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


20.02.2012 // 17:52:37     
Glioxim, если руки дойдут, то можете, пож-та, проверить:

Vladimir61: Именно на Брукеровском q-TOF я и увидел как параметры газа-распылителя и осушителя могут влиять на ширину пика. В их стандартном методе (оптимизирован на поток из шприца 3 мкл/мин) стоит давление на распылителе 1.0 бар , поток осушителя - 4 л/мин , 200 С. Мы после оптимизации пришли к значениям: 2.0 бар; 8 л/мин, 240 С (это для элюента с долей ацетонитрила от 20% и поток 200 мкл/мин).
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


22.02.2012 // 11:00:38     

Glioxim пишет:

Spectrometrist пишет:

Glioxim пишет:
Кажется определили в чем проблема - человеческий фактор, т.е. глупость. Работали при скорости сканирования 1 scan/s. ПРИ ускорени до 20 scan/s, ширина пика уменшилась почти в два раза.

Странно. Какая у вас ширина пика, в секундах?

6-7 секунд.


Тогда 1 скан/сек маловато будет. Считается (хотя я не видел рассчета) для гауссового пика должно быть 8 точек минимум, но лучше 15-20 точек, так с квантификацией проще, особенно если пики слегка хвостят.

20 скан / сек пожалуй перебор, на низких концентрациях начнет мешать шум и, во вторых, пики будут рваные из за недостаточной ионной статистики.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


22.02.2012 // 16:09:59     
Редактировано 1 раз(а)


Spectrometrist пишет:

20 скан / сек пожалуй перебор, на низких концентрациях начнет мешать шум и, во вторых, пики будут рваные из за недостаточной ионной статистики.

В принципе, да, 10 скан/сек вполне достаточно для данной ситуации (>4 скан/сек), если, конечно, ширина пика указана верно. А насчет шума и "рваных пиков" - так для этого существует фильтрация (метод Савицкого-Голея, например).

Меня больше интересует влияние потоков газов на ширину хром. пика: вероятно, это просто локальная неисправность в приборе (Vladimir61), т.е. возможно, неверная инсталяция каких-либо частей и т.д.
Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63


24.02.2012 // 5:58:52     

virtu пишет:
...
Меня больше интересует влияние потоков газов на ширину хром. пика: вероятно, это просто локальная неисправность в приборе (Vladimir61), т.е. возможно, неверная инсталяция каких-либо частей и т.д.
Насчет неверной инсталяции - вряд ли (там вроде всё просто устроено), а вот как специфика именно этой конструкции распылительной камеры - возможно. Не смог сходу найти название этой модели... Что меня в ней удивило: распылитель тот же самый, что и у Агилента, но при этом распыление идет не ортогонально, а под углом примерно 120 градусов... И внутренний объем камеры довольно большой (на глаз около 300 мл.). Может быть в следующих моделях Брукер это всё изменил (у нас micrOTOF-Q)? Для этой модели ещё предлагались камеры Off-line NanoElectrospray и On-line NanoElectrospray (для потоков 30 нл/мин и 100-400 нл/мин соответственно), но нам такой минимализм был не нужен!
Glioxim
Пользователь
Ранг: 9


24.02.2012 // 14:16:52     

virtu пишет:
Glioxim, если руки дойдут, то можете, пож-та, проверить:

Проверили влияние потока (4-12 L/min) и температуры (180-300 oC) осушительного газа и влияние давления распылителя (0,4-5 bar) на ширину пика никотина в режиме HILIC. Эфективность не зависит от этих параметров.

Возник еще один дилетантский вопрос. Пока мы только осваиваем MS самостоятельно - обучение только через 2 месяца.Взяли следующие кислоты: лимонная, винная, молочная,, янтарная и яблочная (концентраци 0,3-0,5 mmol/L, 2 мкл). Режим HILIC, колонка BEH Amide, ПФ - H2O:ACN, 10 mM CH3COOH, 0,5 mL/min, -ESI.
Работаем пока только в MS режиме (MS scan и SIM).
При концентраци воды примерно 30 процентов и больше, видим молекулярные ионы всех кислот . При уменшени воды в элюенте чувствителность падает и При концентраци воды меньше, чем 20-25 проц., лимонная, винная, молочная кислоты (молекулярные ионы) исчезают, но другие ионы не появляются.
Какие могут быть причины?
К сожалению, автотюнинга пока неиспользовали. Просто этой процедуры пока не нашли в мануалах. Приблизительно знаем что для этого надо в поток элюента вводить раствор аналиты .
Какие примерно сотношения потоков?
Какая ПРИМЕРНО КОНЦЕНТРАЦИЯ АНАЛИТЫ В ЭТОМ СЛУЧАЕ?
Параметры ESI при этом в современых MC устанавливаются автоматически или в ручную? Речь идет о двух системах - вышеупомянутом micro q-TOF-II (Bruker) и особенно Triple Quad 6400 (Agilent).
Если тюнинг в ручную, то есть ли какая последовательность?
В статьях, к сожалению, эта процедура не описивается, это как бы само собой ясно.
Может у кого есть литературы по этому вопросу?


  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты