Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема в приготовлении стандартного раствора для определения жирнокислотного состава >>>

  Ответов в этой теме: 45
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


DDT
Пользователь
Ранг: 73


06.12.2011 // 22:47:59     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Приготовьте растворы нонана или декана в гексане с концентрацией:
1*10-9 г/мкл
1*10-8 г/мкл
1*10-7 г/мкл
1*10-6 г/мкл

Проколите 1 мкл в своих условиях, поймете какие количества "видит" Ваш прибор (холостой гексан - обязателен). Это первично. Остальное уже потом.


Добрый вечер. Очень хороший совет, чтобы "проинспектировать" прибор и посмотреть, что он видит. Мне как раз поставлена эта задача. Вроде все легко. Но от я не знаю что делать. Мне всегда приходилось готовить и вкалывать градуировочные растворы пестицидов, концентрация которых уже известна в г/мкл или готовить разбавляя порошок стандарта, в растворителе, для того чтобы опять получить концентрацию в единицах г/мкл.

Но как быть с алканами? Я ничего не понимаю.. , у меня есть
ампула в которой написано
Solution of 0.03% (v/v) each: C14-C15-C16 normal paraffin hydrocarbons in hexan. И что? Концентрация в объем/объем. А как же перевести в г/мкл. Очень прошу Вас помочь мне разобраться.

Есть вторая ампула в которых 7 парафинов и возле каждого соединения стоят концентрации в %, (v/v). А как же подчитать предел детектирования? ( г/мкл)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


07.12.2011 // 9:19:13     
Редактировано 2 раз(а)

А что за смесь, от какого производителя? просто скажем в Supelco практически все смеси w/w, т.е. массовые проценты. Может просто недостаточно внимательно кто-то посмотрел единицы?
Объемные в г/мкл если переводить, то надо плотность брать и пересчитывать. Только вот плотность для какой температуры... для н.у., т.е. 0 градусов по Цельсию? Плотность в г/мл (г/1000 мкл) умножить на 0.03%, полученный результат разделить на 100% и 1000 мкл.
DDT
Пользователь
Ранг: 73


07.12.2011 // 17:17:26     

Перепелкин К пишет:
А что за смесь, от какого производителя? просто скажем в Supelco практически все смеси w/w, т.е. массовые проценты. Может просто недостаточно внимательно кто-то посмотрел единицы?
Объемные в г/мкл если переводить, то надо плотность брать и пересчитывать. Только вот плотность для какой температуры... для н.у., т.е. 0 градусов по Цельсию? Плотность в г/мл (г/1000 мкл) умножить на 0.03%, полученный результат разделить на 100% и 1000 мкл.


Наша смесь от фирмы Agilent. Пожалуйста, посмотрите пример www.chem.agilent.com/Library/certificateofanalysis/part%205080-8716%20CofA%20Lot%20CH-3309.pdf

Там представлены концентрации в массовых процентах. Я подсчитал сумму этих концентраций 99,957. ( интересно почему не 100%?).
Просьба проверить мою логику подчета смеси ( см ссылку) по вашей рекомендации:
Если взять n-nonane, то его концентрация в массовых процентах будет 4,77%. Плотность по справочнику 0,718 г /см3.
Тогда
Если в ампуле 1 мл, m= (0,718 г/см3*4,77%)/100%=0,034 г= 34 мкг.
Тоесть концентрация нонана= 34 мкг/мл
DDT
Пользователь
Ранг: 73


08.12.2011 // 3:31:53     
Убедительная просьба проверить правильность расчета. Мне сложно понять, почему он все приводят в весовых процентах, что сложно привести в мкг/мл и тогда все очень понятно....
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


08.12.2011 // 7:06:27     
Редактировано 1 раз(а)


DDT пишет:
Убедительная просьба проверить правильность расчета. Мне сложно понять, почему он все приводят в весовых процентах, что сложно привести в мкг/мл и тогда все очень понятно....
Мне в свою очередь сложно понять вашу логику: массовые проценты не зависят от температуры, в отличие от ваших мг/мкл, которые будут меняться с температурой по причине изменения плотности раствора.
То что я предлагал выше было для объемных процентов, т.к. вы говорил, что у вас объемные проценты, а не массовые. В приведенной вами ссылке проценты массовые, т.е. пересчет на мг/мкл должен быть другой. Но для расчета нужна плотность, которая в паспорте не приведена. Плотность вы должны определить сами (при помощи пипетки и весов, надеюсь тут все понятно?). Плотность вашего раствора в г/мл или что тоже самое мг/мкл умножаете на весовой процент (в случае нонана 4,77) и делите на 100%. Вот вам и содержание в мг/мкл.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50 УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50
Недорогой прибор для рутинных измерений с широкими возможностями по расширению за счет большого выбора различных приставок и аксессуаров для анализа как жидких, так и твердых образцов
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DDT
Пользователь
Ранг: 73


14.12.2011 // 0:05:11     
Редактировано 2 раз(а)


Перепелкин К пишет:

DDT пишет:
Убедительная просьба проверить правильность расчета. Мне сложно понять, почему он все приводят в весовых процентах, что сложно привести в мкг/мл и тогда все очень понятно....
Мне в свою очередь сложно понять вашу логику: массовые проценты не зависят от температуры, в отличие от ваших мг/мкл, которые будут меняться с температурой по причине изменения плотности раствора.
.

Большое спасибо, понял.

У меня еще один вопрос никак не могу разобраться: у меня есть ампула метиловых эфиров жирных кислот PUFA No.2 (Animal Source)
www.labome.com/product/Sigma-Aldrich/47015-U.html
www.krackeler.com/products/sigma/SUPELCO/47015-U

Там четырнадцать компонентов, но про каждый аналит не слова, в какой концентрации он представлен в каких единицах, только сумма всех компонентов. ( Animal source, pkg of 100 mg)
Как узнать массовые доли компонентов?
DDT
Пользователь
Ранг: 73


14.12.2011 // 11:11:46     
Редактировано 2 раз(а)

Огромная просьба, поделиться знаниями, кто знает, где найти концентрацию каждого аналита стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот в PUFA No.2 (Animal Source) www.lablife.org/p?a=products_show&id=336659
может быть я чего-то не понимаю, но в ссылке www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/gas-chromatography/fatty-acid-methyl-ester/fame-capillary-columns/fame-mix-omegawax-250.html четко сказано о содержании каждого аналита и общая масса ампулы, а в смеси (см ссылку выше) ничего, кроме того, что масса аналитов в ампуле составляет 100 мг, не указано.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


14.12.2011 // 11:30:21     
www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=en&N4=47015U|SUPELCO&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC

For qualitative identification only.
Product is extracted from natural sources. The fatty acid composition varies from lot-to-lot.
AN2000
Пользователь
Ранг: 54


23.04.2012 // 17:05:52     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день. Имеет аналитический стандарт смесь метиловых эфиров жирных кислот PUFA No.2 (Animal Source) www.lablife.org/p?a=products_show&id=336659

К сожалению есть такая надпись:

For qualitative identification only.
Product is extracted from natural sources. The fatty acid composition varies from lot-to-lot.

Есть ли возможность все-таки используя этот стандарт количественно определить жирнокислотный состав образцов на ГХ-ПИД? Пожалуйста, подскажите, как действовать, у кого есть соответствующий опыт. По ГОСТУ 51483 мы используем метод внутренней нормализации и нам не нужно готовить калибровочные растворы, но чтобы вычислить поправочный коэффициент нам нужно знать массу каждой кислоты..
kot
Пользователь
Ранг: 1987


23.04.2012 // 20:36:59     
Редактировано 1 раз(а)


AN2000 пишет:
Есть ли возможность все-таки используя этот стандарт количественно определить жирнокислотный состав образцов на ГХ-ПИД?
Ну вообщем выше все написано .
Добавлю от себя....
В упомянутом ГОСТе четко написано "для особо точных измерений" . Зачем вам нахождение этого поправочного коэф. когда ошибка только повторяемости собственно ПИДа по тому же ГОСТу 0,2 для ваших концентраций, то есть уже 5-10%.
Я так понимаю, что у Вас реальные жиры и масла, если не секрет зачем вам такие сложности?
Могу понять если вы работаете с чистыми образцами МЭЖК и задача чисто аналитическая. Тогда можно неторопясь откалиброваться по обычному "метилстеарату" это наверное будет правильнее.

  Ответов в этой теме: 45
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты