Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонки для эксклюзионной хроматографии (кондиционирование, состыковка нескольких) >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Garry
VIP Member
Ранг: 1076


18.08.2011 // 11:48:20     

Tool пишет:
Уважаемые форумчане!
Здесь была затронута очень интересная, но пока мало понятная для меня тема. В ближайшее время передо мной встанет вопрос определения ММР декстранов и ГЭК-ов, если кто может поделится информацией (методики, НД, практические рекомендации) - буду весьма признателен. В данное время у меня есть только статьи из BP и USP, а в стране моего проживания спросить не у кого.
Мой email kamenski_a{coбaчkа}yahoo.com
Заранее спасибо!

Пишите на мыло igor_pin{coбaчkа}mail.ru, если что, ибо "собаку" я на этих декстранах уже "съел". А что за страна такая, если не секрет ? Каким оборудованием располагаете (колонки, хроматограф, детекторы)?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18


20.12.2011 // 4:19:37     
Здравствуйте уважаемые коллеги. Я тоже начинаю заниматься ГЭКами. Подскажите пожалуйста какую колонку лучше купить в дополнение к ТSК-Gel G4000PW 17 мкм. Детектор рефрактометрический. И какие стандарты лучше использовать для калибровки
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4458


20.12.2011 // 7:59:56     

Натaлия пишет:
Здравствуйте уважаемые коллеги. Я тоже начинаю заниматься ГЭКами. Подскажите пожалуйста какую колонку лучше купить в дополнение к ТSК-Gel G4000PW 17 мкм. Детектор рефрактометрический. И какие стандарты лучше использовать для калибровки
Забыли указать что делить/определять будете - от этого могут зависеть и стандарты.
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18


21.12.2011 // 4:05:45     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Натaлия пишет:
Здравствуйте уважаемые коллеги. Я тоже начинаю заниматься ГЭКами. Подскажите пожалуйста какую колонку лучше купить в дополнение к ТSК-Gel G4000PW 17 мкм. Детектор рефрактометрический. И какие стандарты лучше использовать для калибровки
Забыли указать что делить/определять будете - от этого могут зависеть и стандарты.


ММР определять надо
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18


21.12.2011 // 4:25:52     

Натaлия пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Натaлия пишет:
Здравствуйте уважаемые коллеги. Я тоже начинаю заниматься ГЭКами. Подскажите пожалуйста какую колонку лучше купить в дополнение к ТSК-Gel G4000PW 17 мкм. Детектор рефрактометрический. И какие стандарты лучше использовать для калибровки
Забыли указать что делить/определять будете - от этого могут зависеть и стандарты.

ММР определять надо

По ЕР я так понимаю стандарты низкого среднего и высокого Мв получается по трем точкам калибровать? Просто раньше у нас стандарт был с паспортом в котором был указан Мв для 90%,70%, 50%,30%,10% и в принципе по одному стандарту можно было калибровку построить. По ЕР предпологается детектор рассеивания лазерного излучения(извиняюсь если не правильно его обазвала,никогда его не видела) и по этому, я так пологаю, ничего подобного не указано. Может кто-нибудь подскажет, как быть?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


21.12.2011 // 10:12:51     

Натaлия пишет:
По ЕР я так понимаю стандарты низкого среднего и высокого Мв получается по трем точкам калибровать? Просто раньше у нас стандарт был с паспортом в котором был указан Мв для 90%,70%, 50%,30%,10% и в принципе по одному стандарту можно было калибровку построить. По ЕР предпологается детектор рассеивания лазерного излучения(извиняюсь если не правильно его обазвала,никогда его не видела) и по этому, я так пологаю, ничего подобного не указано. Может кто-нибудь подскажет, как быть?
Можно двигаться в двух направлениях, но избрать прийдется один. Для ГЭКов фирмы-производители, рекомендуют применение MALLS (multi angle laser light scattering detector). Он один не решает проблему, поскольку обязательно должен работать в спаринге с рефрактометрическим и со специальным ПО типа Astra. Такой вид детектирования полимеров в растворах приводит к отсутствию необходимости в стандартных образцах, поскольку дает абсолютное значение молекулярной массы по гидродинамическому радиусу молекул полимеров. Для нормальной работы этого детектора необходима информация о коэффициенте рефракции, которую ПО черпает из сигнала рефрактометрического детектора и подставляет в формулу расчета абсолютной массы.
То что Вы описали - это калибровка широкими стандартами (broad on narrow) и только в том случае, если есть детальная характеристика интегрального распределения масс в пике стандарта. В случае ГЭКов имеются только узкие стандарты и поэтому можно избрать и второй путь - обычной для ГПХ калибровки полиномом третьей степени, как то имеет место быть в декстранах. Но..... скорее всего производитель субстанции будет Вас нагибать на MALLS. Если ГЭКи - дело для вашего предприятия не сиюминутное, а всерьез и надолго, то имеет смысл приобрести данный детектор. Он дорог и достаточно специфичен (в Вашем случае будет использоваться исключительно для ГЭКов, хотя можно и для эноксипаринов и для декстранов и других полимерных лек.средств). Единственный "гемморой" с ним - это тщательная подготовка подвижной фазы. Малейшие пузырьки растворенных газов или микровзвесей - сильнейшее искажение результата.
Что касается колонок... то открываете каталог той же Тойо-Соды (производящей TSK GEL....) и смотрите, чтобы две соединенные колонки перекрывались зонами эксклюзии в более-менее линейной части приведенных для них диапазонов эксклюзии для близкородственных полимеров (например для ГЭКов ближе декстраны), ну и естественно диапазон эксклюзии бинарной системы колонок должен обеспечивать разделение всех необходимых масс полимера от Low до High. Никогда не работайте на пределе эксклюзии!!!! Лучше добавьте колонку.
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18


11.01.2012 // 1:50:17     
Cпасибо Garry. Теперь хоть что-то понятно. Будем пытаться.
barykina78
Пользователь
Ранг: 7


29.05.2012 // 10:37:57     
Можно ли регенерировать колонку TSK gel G2000SWXL?
Колонка потеряла эффективность, не делит на нужное количество слайсов пик Эноксапарина. Можно ли такую колонку переворачивать и пускать обратным потоком.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


29.05.2012 // 16:20:07     

barykina78 пишет:
Можно ли такую колонку переворачивать и пускать обратным потоком.
Перевернуть можно, но толку не будет.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


29.05.2012 // 22:24:32     

barykina78 пишет:
Можно ли регенерировать колонку TSK gel G2000SWXL?
Колонка потеряла эффективность, не делит на нужное количество слайсов пик Эноксапарина. Можно ли такую колонку переворачивать и пускать обратным потоком.

Если есть откуда взять немного сорбента, то можно попробовать подремонтировать. Переворачивание ничего не даст. Если не было при эксплуатации гидроударов и повышенных расходов (более 1 мл/мин), то можно дополнить образовавшуюся полость в верхней части колонки сорбентом, на худой конец, если совсем не где взять сорбент, то можно разобрать какой-нибудь патрон для ТФЭ с полиакриловым сорбентом (без ионогенных групп) и этим сорбентом заполнить полость "заподлицо" с торцом колонки. Или лучше если есть стеклянные шарики для ремонта колонок.

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты