Форумы ANCHEM.RU: Колонки для эксклюзионной хроматографии (кондиционирование, состыковка нескольких)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонки для эксклюзионной хроматографии (кондиционирование, состыковка нескольких) >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149

15.08.2011 // 16:47:13

Ну вообщем добавить и нечего, раз такая связка ставьте TSK Gel G4000 потому хему и вперед стандарт. Если будет совсем тяжко есть знающие люди, но они в отпуске до сентября, постараемся свести.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

15.08.2011 // 16:57:45

татьяна_ пишет:

Garry пишет:
Оооо.... расчет, это особая графа в НД. Дело в том, что в Российских НД указан MALLS детектор, который позволяет определять абсолютную молекулярную массу и не требует калибровки.Но.... есть определенные сложности.... Я на КрасФарме предлагагал использовать методику ВР или ЕР для декстранов за неимением MALLS, благо стандарты ГЭК можно купить.

Стандарт ГЭК у нас есть.... В программу тоже включен расчет ММР.... Так что надеемся, что с этим разберемся......)

Надеюсь, ибо для КрасФармы я переделывал свою MWD6.2.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

15.08.2011 // 18:54:51

Редактировано 1 раз(а)

Garry пишет:
Здравствуйте! Зная принцип (в Вашем случае гель-проникающей хроматографии), то должны знать, что приведенные Вами колонки имеют определенный диапазон эксклюзии, который должен в случае бимодальных систем, типа Вашей, перекрываться от одной колонки к другой. Исходя из этого первой (выход после самплера или инжектора) я бы поставил Separon -Hema-Bio 1000 (у которой диапазон эксклюзии сдвинут в зону более малых масс), ну а потом соответственно TSK-Gel 4000. Полимер с высокими молекулярными массами будет попадать в зону эксклюзии первой колонки и подвергаться фракционированию на второй колонке, в то время как более низкомолекулярные полимерные субъединицы будут разделяться на первой колонке. Вы, я так понимаю, будете анализировать что-то типа гепаринов или эноксипаринов ?

По моим представлениям порядок колонок на времена выхода компонентов при изократике влияния оказывать не должен. По каждому компоненту время выхода - строго сумма времен выхода на первой и второй колонках. Поэтому первой следует ставить колонку подешевле - она выйдет из строя первой.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

15.08.2011 // 19:26:46

Kalambet пишет:

Garry пишет:
Здравствуйте! Зная принцип (в Вашем случае гель-проникающей хроматографии), то должны знать, что приведенные Вами колонки имеют определенный диапазон эксклюзии, который должен в случае бимодальных систем, типа Вашей, перекрываться от одной колонки к другой. Исходя из этого первой (выход после самплера или инжектора) я бы поставил Separon -Hema-Bio 1000 (у которой диапазон эксклюзии сдвинут в зону более малых масс), ну а потом соответственно TSK-Gel 4000. Полимер с высокими молекулярными массами будет попадать в зону эксклюзии первой колонки и подвергаться фракционированию на второй колонке, в то время как более низкомолекулярные полимерные субъединицы будут разделяться на первой колонке. Вы, я так понимаю, будете анализировать что-то типа гепаринов или эноксипаринов ?
По моим представлениям порядок колонок на времена выхода компонентов при изократике влияния оказывать не должен. По каждому компоненту время выхода - строго сумма времен выхода на первой и второй колонках. Поэтому первой следует ставить колонку подешевле - она выйдет из строя первой.

Логично, но я ставил Диасорб Диол 130 + Диасорб Диол 400 у себя на Днепрофарме. Цена - вопрос довольно относительный был в моем случае. Но логика такова , что с первой колонки тяжелые компоненты "сваливаются" и делятся на второй, выходят на хроматограмме первыми, затем то,что поделилось на первой колонке. Лучше, конечно, колонка с миксовым сорбентом и б(о)льшим линейным диапазоном, хотя кубический полином в случае ГЭК - "друг и товарищ".

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

15.08.2011 // 19:44:41

Garry пишет:
Но логика такова , что с первой колонки тяжелые компоненты "сваливаются" и делятся на второй, выходят на хроматограмме первыми, затем то,что поделилось на первой колонке. Лучше, конечно, колонка с миксовым сорбентом и б(о)льшим линейным диапазоном, хотя кубический полином в случае ГЭК - "друг и товарищ".

Логика изменяется в зависимости от того, какая колонка стоит первой. Можно представить себе, что вначале делятся крупные молекулы на высокомолекулярной колонке, все эти крупные молекулы попадают в проскок на второй и на этой второй делится то, что не поделилось на первой.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.

татьяна)
Пользователь
Ранг: 2

15.08.2011 // 20:52:42

IvanStyskin пишет:
Ну вообщем добавить и нечего, раз такая связка ставьте TSK Gel G4000 потому хему и вперед стандарт. Если будет совсем тяжко есть знающие люди, но они в отпуске до сентября, постараемся свести.

Т.е. ставить TSK после Separon? В общем, попытаемся, там видно будет.. (нам еще RI перетаскивать и устанавливать на др. прибор...

Если что, со знающими людьми всегда рада пообщаться!)

Garry пишет:
Надеюсь, ибо для КрасФармы я переделывал свою MWD6.2.

Вообще чудо, что на одном из приборов нашлась опция расчетов ММР, иначе пришлось бы вручную..

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

15.08.2011 // 22:36:49

татьяна) пишет:
Т.е. ставить TSK после Separon?

Первой надо ставить колонку с более жестким сорбентом (потому что она будет испытывать максимальное давление). И им окажется HEMA-Bio.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

16.08.2011 // 9:45:34

татьяна) пишет:

Вообще чудо, что на одном из приборов нашлась опция расчетов ММР, иначе пришлось бы вручную..
Бог, Вам в помощь! Хотя результаты получите весьма странные без оптимизации калибровки по ВР(ЕР). Правильность своей деятельности проверяйте по Standards for performans, специальному стандарту с выверенными характеристиками ММР. Для декстранов таковые фармакопейные стандарты имеются на ММ=40.000 и ММ=70.000 с приведенными (Mn,Mp,Mw, Mn/Mw, Mw 10% Low Fraction Mw 10 % High Fraction), что касается ГЭКов, то пока не знаю о их существовании.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

17.08.2011 // 23:45:41

Serga пишет:

татьяна) пишет:
Т.е. ставить TSK после Separon?
Первой надо ставить колонку с более жестким сорбентом (потому что она будет испытывать максимальное давление). И им окажется HEMA-Bio.

Что-то мне подсказывает, что сорбенты повреждаются потоком (перепадом давлений на входе и выходе), а не давлением как таковым. Правда, есть еще гидравлический удар... Ну, за счет сжимаемости жидкости наверное мягкий сорбент в бОльшей опасности в первой колонке.

Tool
Пользователь
Ранг: 31

18.08.2011 // 9:50:26

Уважаемые форумчане!
Здесь была затронута очень интересная, но пока мало понятная для меня тема. В ближайшее время передо мной встанет вопрос определения ММР декстранов и ГЭК-ов, если кто может поделится информацией (методики, НД, практические рекомендации) - буду весьма признателен. В данное время у меня есть только статьи из BP и USP, а в стране моего проживания спросить не у кого.
Мой email kamenski_a{coбaчkа}yahoo.com
Заранее спасибо!


Ответов в этой теме: 35 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты