Форумы ANCHEM.RU: DMOX-производные жирных кислот

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

DMOX-производные жирных кислот >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 0:44:40

Chamomillablue пишет:

По идее, DMOX и пиколиниловые довольно просто сварить - погляжу, к чему душа больше ляжет. У меня только растительные липиды - с ними не так геморно )

Конечно, 16-18 - это не 22-24, опять же сопряжения у вас нет, если вы эти пики видите на такой полярной фазе. Другой момент, чтобы это в принципе были ЖК а не что-то истчо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 0:49:20

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:

По идее, DMOX и пиколиниловые довольно просто сварить - погляжу, к чему душа больше ляжет. У меня только растительные липиды - с ними не так геморно )
Конечно, 16-18 - это не 22-24, опять же сопряжения у вас нет, если вы эти пики видите на такой полярной фазе. Другой момент, чтобы это в принципе были ЖК а не что-то истчо.

Масс-спектры похожи на ЖК ) Фракция хроматографически чистая - всегда перед дериватизацией в тонком слое проверяю, плюс МЭЖК чищу )

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 0:55:56

Chamomillablue пишет:

Масс-спектры похожи на ЖК ) Фракция хроматографически чистая - всегда перед дериватизацией в тонком слое проверяю, плюс МЭЖК чищу )

А как МЭЖК получаете? У нас одно время был популярен метода кислотной переэтерификации с запупыриванием кисло-метанольного раствора в ГЖХ, в таком варианте всякие жирные альдегиды шустренько так присоседивались с ЖК.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 1:02:56

Редактировано 3 раз(а)

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:

Масс-спектры похожи на ЖК ) Фракция хроматографически чистая - всегда перед дериватизацией в тонком слое проверяю, плюс МЭЖК чищу )
А как МЭЖК получаете? У нас одно время был популярен метода кислотной переэтерификации с запупыриванием кисло-метанольного раствора в ГЖХ, в таком варианте всякие жирные альдегиды шустренько так присоседивались с ЖК.

выдерживаем СЖК или чистые ТАГи (в зависимости от фракции) в течение часа при температуре кипения метанола в смеси метанол:ацетилхлорид 10:1 об\об. этот же метод неплохо зарекомендовал себя и при работе с культурами протопластов или цианобактерий - не мудрствуя лукаво, центрифугировали культуру, отмывали от питательной среды, пару раз булькали с бензолом-ацетонитрилом и отгоняли растворители, чтобы от воды лишней избавиться, а затем метанолом с ацетилхлоридом и кипятить часок - потом только МЭЖК чистить ядрено надо - а то продукты развала пигментов и прочие терпены гадят )
а вот кислотно-метанольный раствор мы никогда в колонку не втыкали ) реакционную смесь всегда отгоняли и чистили МЭЖК либо в тонком слое, либо прямо в колбу присыпали тонкодисперсной окиси алюминия, приливали гексан и им элюировали. В гексане же кололи и колем в колонку )

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 5:52:52

Chamomillablue пишет:
выдерживаем СЖК или чистые ТАГи (в зависимости от фракции) в течение часа при температуре кипения метанола в смеси метанол:ацетилхлорид 10:1 об\об.

Вполне возможно, что вы при этой процедуре цепляете ацетали из плазмалогенов. Сделайте щелочной гидролиз - в 3% NaOH и посмотрите, если у вас эти пики уйдут - это ацетали. Еще момент прогидрировать - и если будут косяковые пик(и) несовпадающие с насыщенными ЖК - то..

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 12:11:07

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:
выдерживаем СЖК или чистые ТАГи (в зависимости от фракции) в течение часа при температуре кипения метанола в смеси метанол:ацетилхлорид 10:1 об\об.
Вполне возможно, что вы при этой процедуре цепляете ацетали из плазмалогенов. Сделайте щелочной гидролиз - в 3% NaOH и посмотрите, если у вас эти пики уйдут - это ацетали. Еще момент прогидрировать - и если будут косяковые пик(и) несовпадающие с насыщенными ЖК - то..

Исключено. Эти пики появляются только при анализе ТАГ одного вида и только на определенных стадиях роста. В ТАГах других видов их нет.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 16:45:31

Chamomillablue пишет:

Исключено. Эти пики появляются только при анализе ТАГ одного вида и только на определенных стадиях роста. В ТАГах других видов их нет.

Ну тогда аналитическое гидрирование даст вам однозначный ответ. Знаете как делать?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 17:43:20

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:

Исключено. Эти пики появляются только при анализе ТАГ одного вида и только на определенных стадиях роста. В ТАГах других видов их нет.
Ну тогда аналитическое гидрирование даст вам однозначный ответ. Знаете как делать?

Этот метод у нас почему-то не используется. Даже не слышал, чтобы это кто-то из коллег делал. Из последней экзотики только глицеролиз делали по махровой методике лохматых годов )))
Но, думаю у Маркли все это есть..

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 17:57:39

Chamomillablue пишет:

Этот метод у нас почему-то не используется. Даже не слышал, чтобы это кто-то из коллег делал. ..

Значит все просто как мычание. Вам единственное что потребуется - катализатор Адамса - это оксид платины рыжего как ржавчина цвета. Потребуется вам его совсем немного - 1-2 мг, так что могут даже дать взаймы. Берете этот катализатор, помещаете в любую пробирку и добавляете 1 мл метанола (этанола), потом аккуратно насыщаете тоненькой струйкой водорода (оксид платины рвет водород со страшной силою, так что струйка не должна выдувать капли наверх, ибо насыщенный водородом оксид платины на воздухе горит) до тех пор пока у вас рыжий цвет порошка оксида платины в метаноле не станет чорным, потом убираете ток водорода и добавляете 1-5 мг ваших МЭЖК, ждете 30 мин, отделяете метанольный раствор от осадка (очень хорошо все делать в 1 мл эппендорфоских пробирках), добавляете метанола, закрываете пробирку - катализатор практически вечный и вам его хватит использовать еще годы. А метанольный раствор ваших гидрированных ЖК вкалываете в ГЖХ.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 18:03:14

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:

Этот метод у нас почему-то не используется. Даже не слышал, чтобы это кто-то из коллег делал. ..
Значит все просто как мычание. Вам единственное что потребуется - катализатор Адамса - это оксид платины рыжего как ржавчина цвета. Потребуется вам его совсем немного - 1-2 мг, так что могут даже дать взаймы. Берете этот катализатор, помещаете в любую пробирку и добавляете 1 мл метанола (этанола), потом аккуратно насыщаете тоненькой струйкой водорода (оксид платины рвет водород со страшной силою, так что струйка не должна выдувать капли наверх, ибо насыщенный водородом оксид платины на воздухе горит) до тех пор пока у вас рыжий цвет порошка оксида платины в метаноле не станет чорным, потом убираете ток водорода и добавляете 1-5 мг ваших МЭЖК, ждете 30 мин, отделяете метанольный раствор от осадка (очень хорошо все делать в 1 мл эппендорфоских пробирках), добавляете метанола, закрываете пробирку - катализатор практически вечный и вам его хватит использовать еще годы. А метанольный раствор ваших гидрированных ЖК вкалываете в ГЖХ.

Ну если DMOX и пиколиниловые не помогут, тогда можно будет заморочиться ))


Ответов в этой теме: 42 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты