Форумы ANCHEM.RU: DMOX-производные жирных кислот

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

DMOX-производные жирных кислот >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: DMOX-производные жирных кислот

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.08.2011 // 22:34:51

Добрый вечер!
Есть ли у кого-нибудь методика синтеза DMOX-производных, описанная здесь:
"...another approach in the DMOX derivatization, which avoids the use of high reaction temperatures, is the reaction of equal parts of the fatty acid mixture with DCC and AMP in dichlormethane at room temperature for 1-4 h, followed by a treatment with the thionylchloride for 0,5-1 h. The AMP can also be added to the fatty acids/dicyclohexylcarbodiimide solution after 10 min"?

Пытался найти метод по ссылке на статью, которую цитируют в данном обзоре -
Yu Q, Liu B et al Location of double bonds in fatty acids of fish oil and rat testis lipids... Lipids, 24, 79-83, 1979 - но там подробного протокола тоже нет, есть лишь ссылка на еще одну статью (
Или, может, у кого-то есть доступ к таким материалам:

Garrido J. L. and Medina I. One-step conversion of fatty acids into their 2-alkenyl-4,4-dimethyloxazoline derivatives directly from total lipids. J. Chromatogr., 541, 89-98 (1991)

Rezanka T., Zlatkin I., Viden I et al Capillary gas chromatography-mass spectrometry of unusual and very long chain fatty acids from soil oligotrophic bacteria. J. Chromatogr. 558, 215-221 (1991)

Zhang J.U., Yu Q.T. et al 1987, Biomed. Environ. Mass Spectrom, 15, 33-44

Fry E.M. (1949), J Org Chem, 14, 887-894

Помогите, люди добрые )

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

10.08.2011 // 23:21:28

Последнюю ссылку попробойте скачать отсюда:
https://rapidshare.com/files/352985993/JOC_1949_14_05_0887-0894.pdf
Других нет

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

11.08.2011 // 0:36:20

chemlab пишет:
Последнюю ссылку попробойте скачать отсюда:
https://rapidshare.com/files/352985993/JOC_1949_14_05_0887-0894.pdf
Других нет

Спасибо огромное!
Похоже, с этого все и начиналось... полезно будет почитать! ))

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

12.09.2011 // 21:39:54

Самая лучшая методика для ДМОКсов - замыкать промежуточный (можно сделать как угодно) амид с помощью трифторуксусного ангидрида. Однако, у ДМОКсов есть одна малоизвестная проблемка - они дают ДВА продукта из одной кислоты, которые разделяются на колонке, но имеют очень близкий масс спектр.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 0:18:05

Lipids пишет:
Самая лучшая методика для ДМОКсов - замыкать промежуточный (можно сделать как угодно) амид с помощью трифторуксусного ангидрида. Однако, у ДМОКсов есть одна малоизвестная проблемка - они дают ДВА продукта из одной кислоты, которые разделяются на колонке, но имеют очень близкий масс спектр.

хм...интересно ))
а это где-нибудь описано в деталях? про два продукта?
а методика синтеза подробная есть? собираю коллекцию "рецептов" ))
хотя, скорее всего пиколиниловые делать буду - вот только тионилхлорид дождусь )

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 0:22:49

Ну к Биллу Кристи на сайт зайдите - там куча литературы будет - в смысле ссылки. Если что заинтересует - скажите мне я пришлю.

Два продукта получаются за счет образования несимметричного азиридина и раскрытия его другим способом в оксазолин. Т.е. у вас две метильные группы получаются в другом месте. Поэтому, ежели исползовать в холодном синтезе этаноламин, который без этих групп - то все получается окейственно.

Попробуйте пирролидиды кстате - очень хорошие производные, так же как и любымые Биллом пиколиниловые эфиры.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Изотопные масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific DELTA V Предназначены для анализа стабильных изотопов С,N,H,O,S и, опционально, Ne, Ar, Kr, Xe, метилбромида, метилхлорида и тетрафторсилана
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 0:25:29

Lipids пишет:
Ну к Биллу Кристи на сайт зайдите - там куча литературы будет - в смысле ссылки. Если что заинтересует - скажите мне я пришлю.

Два продукта получаются за счет образования несимметричного азиридина и раскрытия его другим способом в оксазолин. Т.е. у вас две метильные группы получаются в другом месте. Поэтому, ежели исползовать в холодном синтезе этаноламин, который без этих групп - то все получается окейственно.

Попробуйте пирролидиды кстате - очень хорошие производные, так же как и любымые Биллом пиколиниловые эфиры.

Да, старина Билл пиколиниловые почему-то любит больше всех остальных - хотя метод не его, и слишком предвзято о них пишет. В частности, приводит кучу "но", описывая DMOX и прочие, но не указывает ни одного недостатка пиколиниловых.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 0:28:04

Chamomillablue пишет:

Lipids пишет:Да, старина Билл пиколиниловые почему-то любит больше всех остальных - хотя метод не его, и слишком предвзято о них пишет. В частности, приводит кучу "но", описывая DMOX и прочие, но не указывает ни одного недостатка пиколиниловых.
Вы Билла слушайте - он херни не порет! Редкий человек и ученый. Просто он очень доскональный и упорный, мы много ржали над ним когда у него все из рук падало, в смысле если уж у него получится, то и у всех получится.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 0:30:14

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:

Lipids пишет:Да, старина Билл пиколиниловые почему-то любит больше всех остальных - хотя метод не его, и слишком предвзято о них пишет. В частности, приводит кучу "но", описывая DMOX и прочие, но не указывает ни одного недостатка пиколиниловых.
Вы Билла слушайте - он херни не порет! Редкий человек и ученый. Просто он очень доскональный и упорный, мы много ржали над ним когда у него все из рук падало, в смысле если уж у него получится, то и у всех получится.

Интересно было бы у него спросить что он думает о миграции протонов при ионизации и о меньшей подвижности пиколиниловых производных, что вынуждает повышает температуру анализа в среднем на 50 градусов, чего не каждая колонка выдержит )))
А про Билла наслышан - мой шеф у него стажировался )))

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 0:38:02

Chamomillablue пишет:

Интересно было бы у него спросить что он думает о миграции протонов при ионизации и о меньшей подвижности пиколиниловых производных, что вынуждает повышает температуру анализа в среднем на 50 градусов, чего не каждая колонка выдержит )))
А про Билла наслышан - мой шеф у него стажировался )))

Так зачем азот то нужен - чтобы "держать заряд", чтобы они меньше ползали по цепи. Особливо забавно с сопряженными ЖК - если без модификации МТАД или малеиновым ангидридом - и такие производные не помогают. Очень хорошее преимущество ДМОКсов - у них совсем небольшое увеличение времени удерживания по сравнению с метиловыми эфирами (если сравнить с другими вариантами). Вообще же разобраться в тяжелой смеси ЖК, особенно бактериальной или какой нибудь синтетической - достаточно непросто. Но сейчас легче - с ВЭЖХ и ГЖХ-МС

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 0:41:48

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:

Интересно было бы у него спросить что он думает о миграции протонов при ионизации и о меньшей подвижности пиколиниловых производных, что вынуждает повышает температуру анализа в среднем на 50 градусов, чего не каждая колонка выдержит )))
А про Билла наслышан - мой шеф у него стажировался )))
Так зачем азот то нужен - чтобы "держать заряд", чтобы они меньше ползали по цепи. Особливо забавно с сопряженными ЖК - если без модификации МТАД или малеиновым ангидридом - и такие производные не помогают. Очень хорошее преимущество ДМОКсов - у них совсем небольшое увеличение времени удерживания по сравнению с метиловыми эфирами (если сравнить с другими вариантами). Вообще же разобраться в тяжелой смеси ЖК, особенно бактериальной или какой нибудь синтетической - достаточно непросто. Но сейчас легче - с ВЭЖХ и ГЖХ-МС

По идее, DMOX и пиколиниловые довольно просто сварить - погляжу, к чему душа больше ляжет. У меня только растительные липиды - с ними не так геморно )


Ответов в этой теме: 42 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты