Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ shimadzy GC-17a: через инжектор выходит газ, слышно шипение >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


12.05.2011 // 3:38:15     

khrushh пишет:

prss- 16 давление на входе в колонку
flow-150 общий расход газа
cflw-0,1 сейчас не вспомню, вроде расход газа прошедшего колонку (?)
vel-4 линейная скорость газа в колонке
spl-r - 1175 деление потока
Единицы измерения точно вспомнить не могу, посмотрю завтра чтобы не соврать. Эти параметры подобраны экспериментально, чтобы линейная скорость оставалась равна 4.


Вношу некоторую ясность:
prss=16: давление в инжекторе (на входе в колонку). Судя значению и по общей картине - в кПа, хотя может быть и в psi (выбирается пользователем) - измеренный параметр;
flow=150: общий расход газа-носителя в системе (колонка+split+purge) в мл/мин - измеренный параметр;
cflw=0,1: объёмный поток газа-носителя через колонку в мл/мин - расчётный параметр;
vel=4: линейная скорость газа-носителя в колонке в см/сек - расчётный параметр;
spl-r=1175: деление потока - расчётный параметр.

Крайне низкие значения prss, cflw и vel и огромные значения flow и spl-r - как раз характерны для сильной утечки. Значение деления потока вообще находится за пределами рабочих параметров GC-17A и имеет такое значение, т.к. система интерпретирует эту утечку как увеличенный сброс. Это связано с особенностью электронной регулировки потоков у Шимадзу: в линии сброса нет измерителя потока, а есть только регулирующий соленоид. Электроника открывает этот соленоид настолько, насколько необходимо в данный момент для поддержания расчётного давления в испарителе (prss), а оно определяется типом газа-носителя, геометрией колонки и температурой в шкафу.

Вот только почему система не отрубается с сообщением CARRIER LEAK я объяснить никак не могу...

По поводу септы: у Шимадзу она в форме втулки с фланцем, так что вырубить её из куска резины вряд ли получится. Лучше купить готовые, они дешёвые (стандартные). Менять их рекомендуется каждые 100 вколов, хотя при работе с автоинжектором с конусной иглой они иногда выхаживают и 1000.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ion+
Пользователь
Ранг: 2802


12.05.2011 // 6:36:10     
Редактировано 1 раз(а)


Пал Палыч пишет:

spl-r=1175: деление потока
Странное равенство. Всегда считал, что 1177,1175,1061,1079 это типы инжекторов, но никак не само деление потока.
Неужели я ошибался?

З.Ы. У кого есть внятный мануал по данной теме, вышлите khrushh.
khrushh
Пользователь
Ранг: 70


12.05.2011 // 10:12:55     
Уф, похоже проблема решена! Нашел в кладовке септу и заменил, шипение пропало и удалось выставить адекватные параметры давления и расхода газа.
Сообщение об утечке (CARRIER LEAK) выскакивало когда я чуть поднимал скорость газа через колонку.
Это ВЭЖХ я уже с завязанными глазами разбираю и собираю как автомат Калашникова, а с этим предстоит еще многому научиться, на этот прибор я перешел работать без всякого инструктажа, была лишь краткая методичка но там таких тонкостей нет.
Всем еща раз огромное спасибо!
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


13.05.2011 // 0:31:50     

ion+ пишет:

Пал Палыч пишет:

spl-r=1175: деление потока
Странное равенство. Всегда считал, что 1177,1175,1061,1079 это типы инжекторов, но никак не само деление потока.
Неужели я ошибался?

З.Ы. У кого есть внятный мануал по данной теме, вышлите khrushh.


Это просто равенство каждого параметра значению, которое получается у топикстартера. То что оно для деления потока (spl-r) совпало с моделью инжектора у Вариан (заметьте, мы обсуждаем хроматограф Шимадзу) - чистая случайность. Или Вы склонны видеть в этом какой-то магический знак? Может складывая цифры получаемых значений параметров Вы можете делать выводы о благоприятных для хроматографического анализа днях?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2670


13.05.2011 // 0:53:08     

Пал Палыч пишет:

ion+ пишет:

Пал Палыч пишет:

spl-r=1175: деление потока
Странное равенство. Всегда считал, что 1177,1175,1061,1079 это типы инжекторов, но никак не само деление потока.
Неужели я ошибался?

З.Ы. У кого есть внятный мануал по данной теме, вышлите khrushh.

Это просто равенство каждого параметра значению, которое получается у топикстартера. То что оно для деления потока (spl-r) совпало с моделью инжектора у Вариан (заметьте, мы обсуждаем хроматограф Шимадзу) - чистая случайность. Или Вы склонны видеть в этом какой-то магический знак? Может складывая цифры получаемых значений параметров Вы можете делать выводы о благоприятных для хроматографического анализа днях?

Ну во- началось- надо Варбана с бубном звать- он и тайну изготовления знает и ритм )))))
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Суховоздушный стерилизатор UT-4735 Суховоздушный стерилизатор UT-4735
Предназначены для дезинфекции высокой температурой биологически активных образцов (разрушения биоплазмы клеток, денатурирования белков и др.). Температурный диапазон: от +10 до +250°С. Объем камеры: 35л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ion+
Пользователь
Ранг: 2802


13.05.2011 // 6:33:56     
Редактировано 2 раз(а)


Или Вы склонны видеть в этом какой-то магический знак? Может складывая цифры получаемых значений параметров Вы можете делать выводы о благоприятных для хроматографического анализа днях?
Конечно могу. В нашей лаборатории, это дни когда, на смене наиболее подготовленный персонал. Сегодня, к сожалению, не тот день(пятница 13-е ) .
И потом, на форуме " светилась" тема ( не помню дословно название темы) о правильности терминологии и понятий в аналитике.
BMV
Пользователь
Ранг: 639


13.05.2011 // 7:26:24     
Редактировано 3 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ion+
Пользователь
Ранг: 2802


13.05.2011 // 8:05:30     
Редактировано 1 раз(а)


Что ругаться- то. Дикий набор безразмерных цифр, причем не с прибора, а "головы" списанный (и с какой головы!).
Вадим, я неругаюсь. Просто у меня была такая ситуация (Xenofil не даст соврать), когда лаборант (женщина) заявлял , цитирую дословно: "... поменяй мне прокладку...". Пока я стоял в ступоре и блеял что-то, она успела поправиться:"...мембрану на хроматографе...".
Вирус
Пользователь
Ранг: 600


13.05.2011 // 21:05:09     
Редактировано 2 раз(а)


ion+ пишет:

Что ругаться- то. Дикий набор безразмерных цифр, причем не с прибора, а "головы" списанный (и с какой головы!).
Вадим, я неругаюсь. Просто у меня была такая ситуация (Xenofil не даст соврать), когда лаборант (женщина) заявлял , цитирую дословно: "... поменяй мне прокладку...". Пока я стоял в ступоре и блеял что-то, она успела поправиться:"...мембрану на хроматографе...".

Ладно - "поменяй", а фраза - "срочно выруби мне пробку", именно так сказала пожилая специалистка...
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


14.05.2011 // 21:34:49     

BMV пишет:
А спирт не очень склонен пузыриться, с ним проглядеть утечку запросто, и какие там пробы у автора- вообще Бог знает...

Согласен - спирт пузырится хуже мыла или слюны, но я за чистоту девайса. сегодня 4 раза полы мыл уже - водопровод меняю. сам.

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты