Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ shimadzy GC-17a: через инжектор выходит газ, слышно шипение >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


11.05.2011 // 21:17:52     
Ну тогда всё просто- эта резинка- она же септа она же мембрана может течь после первого закола- поэтому её следует или подтянуть или поменять. У разных производителей разные конструктивные особенности- не буду поднимать эту тему- для начала заменить и после первого закола послюнявить
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


11.05.2011 // 21:18:18     
Марку шприцов напишите. Который использовали до и который сейчас. По какой причине сменили шприц? И адрес электронки или аськи укажите.
khrushh
Пользователь
Ранг: 70


11.05.2011 // 21:20:30     

BMV пишет:

khrushh пишет:
Появилась проблема с ГЖХ хроматографом shimadzy GC-17a.
через инжектор выходит газ, слышно шипение. параметры следующие:
prss-16, flow-150, cflw-0,1, vel-4, spl-r - 1175. Колонка капиллярная 30м. При попытке увеличить vel (линейная скорость азота в колонке) шипение естественно усиливается, пробовал уменьшать, но тогда разделение никакое...
В чем тут дело?

Бегите, бегите! Сейчас... "Шипение"- не слово хроматографиста. Где течет- то? Мыло, и готово. (Плюнуть можно, только я этого не говорил). Утечка в инжекторе быстро приводит к заметной реакции автоматики (большая), либо к изменениям пиков (малая).
Что- то я давненько не брал в руки Шимадзу (напишите условия по- русски, пожалуйста, с единицами измерений. А то мне там небольшой перебор мерещится).


prss- 16 давление на входе в колонку
flow-150 общий расход газа
cflw-0,1 сейчас не вспомню, вроде расход газа прошедшего колонку (?)
vel-4 линейная скорость газа в колонке
spl-r - 1175 деление потока
Единицы измерения точно вспомнить не могу, посмотрю завтра чтобы не соврать. Эти параметры подобраны экспериментально, чтобы линейная скорость оставалась равна 4.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


11.05.2011 // 21:26:13     

AlexUnder пишет:
Марку шприцов напишите. Который использовали до и который сейчас. По какой причине сменили шприц? И адрес электронки или аськи укажите.
Хорошая септа(Кристалловская конечно )10*4мм которая- шприц с иглой 0.8 мм выдержит. А вот 11*3 долго не протянет
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


11.05.2011 // 21:28:30     
Редактировано 1 раз(а)

ни разу не работал с Шимадзу, осмелюсь предположить:
prss-pressure split/splitless 16 (кПа )
flow-150 поток у буржуев часто задаётся на входе в испаритель, а не на выходе - да, общий расход газа
cflw-0,1 column flow. маловато.
vel-4 velocity вероятно, в милилитрах объёмная скорость через колонку - хотя странно называть этим термином параметр со значением 4. Разве что азот на колонке 0.53. Линейная выражается в см/сек и ставьте линейную 30 пока не указали параметры о которых я говорил выше.

а вообще я бы поставил velocity 30 или column flow 1-6. (0.25-0.53мм).
spl-r - 1175 split ratio деление потока
Единицы измерения точно вспомнить не могу, посмотрю завтра чтобы не соврать. Эти параметры подобраны экспериментально, чтобы линейная скорость оставалась равна 4.

линейная 4 мало. объёмная - нормально для колонок 0.32 и толще.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
«НИ и ПИ экологии города», ЗАО «НИ и ПИ экологии города», ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
khrushh
Пользователь
Ранг: 70


11.05.2011 // 21:34:25     

AlexUnder пишет:
Марку шприцов напишите. Который использовали до и который сейчас. По какой причине сменили шприц? И адрес электронки или аськи укажите.
Раньше был шприц на 10мкл от Цвета, потом он засорился и я в спешке взял шприц с тупой иглой от ВЭЖХ тоже на 10 мкл (Гамильтон) вроде игла не сильно толще была...
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


11.05.2011 // 21:34:34     
диаметр колонки и газ-носитель в студию. ну и температуру колонки заодно начальную и конечную.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


11.05.2011 // 21:36:48     

AlexUnder пишет:
диаметр колонки и газ-носитель в студию. ну и температуру колонки заодно начальную и конечную.
Я так понимаю ты решил неисправный Шимадзу на Кристалл поменять- не бери эту бяку
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


11.05.2011 // 21:37:26     
Подсказка - от Цвета шприц может называться МШ-10. На Гамильтоне что написано? Марки "что-то там от Гамильтона для ВЭЖХ" не существует.
khrushh
Пользователь
Ранг: 70


11.05.2011 // 21:42:02     

AlexUnder пишет:
ни разу не работал с Шимадзу, осмелюсь предположить:
prss-pressure split/splitless 16 (кПа )
flow-150 поток у буржуев часто задаётся на входе в испаритель, а не на выходе - да, общий расход газа
cflw-0,1 column flow. маловато.
vel-4 velocity вероятно, в милилитрах объёмная скорость через колонку - хотя странно называть этим термином параметр со значением 4. Разве что азот на колонке 0.53. Линейная выражается в см/сек и ставьте линейную 30 пока не указали параметры о которых я говорил выше.

а вообще я бы поставил velocity 30 или column flow 1-6. (0.25-0.53мм).
spl-r - 1175 split ratio деление потока
Единицы измерения точно вспомнить не могу, посмотрю завтра чтобы не соврать. Эти параметры подобраны экспериментально, чтобы линейная скорость оставалась равна 4.

линейная 4 мало. объёмная - нормально для колонок 0.32 и толще.

В том то и дело если ставлю скорость больше 4 шипение сильно усиливается и площади пиков не воспроизводятся, я так понимаю часть образца инжектор выплевывает. Раньше я работал со значениями vel порядка 10 и все было нормально. Вообще до конца не разобрался как деление потока выставить на этом приборе, он както сам его выщитывает в зависимости от давления и общего расхода газа.

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты