| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение СО и СО2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение СО и СО2 | ||
|
marsh Пользователь Ранг: 36 |
 26.05.2005 // 23:12:29
Помогите пожалуйста решить проблемку. Мне надо поставить анализ на СО и СО2 в атмосферном воздухе. Я делал СО на ДТП но чуствительность (порядка 0,4%) меня совсем не устраивает. Нужно порядка 1 мг на куб. Ну а СО2 на ДТП не получается. Мне посоветовали гелий-ионизационный детектор, только я информацию о нём я негде не могу найти. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
27.05.2005 // 9:46:33
Редактировано 1 раз(а) Ну насчет 0,4% СО на ДТП Вы, уважаемый, загнули. ДТП, конечно, не самый чувствительный детектор, но уж 0,001% любого вещества прекрасно берет. При условии, что газ-носитель гелий или водород, а ток катарометра - 200-230 мА. Чувствительность ДТП пропорциональна квадрату тока накала нитей. Тем не менее на ДТП даже 20 мг/куб взять проблематично. Для этих целей и СО и СО2 можно перевести в метан в постколоночном метанаторе (конверсия на никелевом катализаторе в присутствии водорода), а уж метан прекрасно возьмет ДИП на уровне 0,01 мг/куб. Есть даже такое РД, но номер не помню. Для разделения СО и СО2 обычно используют колонку с Поропаком Q или аналогичным ему полимерным пористым сорбентом. Так что и без экзотического и недешевого гелий-ионизационного детектора эта проблема вполне решаема. |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
27.05.2005 // 18:36:44
Если касается маслонаполненного электрооборудования, то методика КХА - хроматографического анализа растворенных в масле газов - РД № 34.43.107-95. Хотя, в принципе, какая разница, откуда взялись СО,СО2, метан,этан,этилен и др. Здесь, действительно, для СО-СО2 есть метанатор. |
||
|
marsh Пользователь Ранг: 36 |
28.05.2005 // 14:19:25
Спасибо за ценный совет. 0,4 % я имелл ввиду от куба, ну а для анялиза я 1 м^3 взять не могу. Но всётаки где можна узнать про гелий-ионизационный детектор. А при какой температуре СО и СО2 полностью конвертируются в метан , в методике 700 градусов, только для меня эта температура немного большая. |
||
|
Mnemonick Пользователь Ранг: 72 |
30.05.2005 // 15:43:37
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
30.05.2005 // 16:04:36
Ну не знаю, о какой методике идет речь... Лично я делал конверсию при 380 - 430 град., в зависимости от используемого катализатора. Эффективней всего работает губчатый никель, который я, напрмер, добывал из электродов старого генератора водорода СГС-2. Кроме того, в качестве катализатора рекомендуют использовать рубленную нихромовую проволоку и никель на керамическом носителе. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1787 |
30.05.2005 // 16:53:05
Практически все производители решают эту проблему используя стандартные компоненты хроматографов. На примере РЕ, в 8700 это сменный корпус стандартного ДИПа. Таким образом максимальная температура не более 450оС, а на практике, если не ошибаюсь 250 - 300 оС. В анализаторе Arnel (на базе Autosystem XL) это переделанный инжектор, установленный около детектора и температура, соответсвенно, аналогичная. |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1787 |
30.05.2005 // 16:55:51
В догонку, Вам не надо 100% конверсии. Даже образование малой доли метана резко повысит чувствительность. Здесь главное добиться стабильности, а это постоянство температуры и расходов газов. |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
30.05.2005 // 17:15:25
Ну и для справки: Вам воспроизводимость и повторямость количественного анализа нужна, а вовсе не 100% конверсия (Вы ведь не синтетик нынче,а аналитик). Пользуйтесь тем, что сделано ранее, в противном случае сделайте лучше. Получится - ждём на аналитическом форуме! |
||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
30.05.2005 // 18:57:52
Редактировано 2 раз(а) Попробую дать совет, как практик, работающий как с метанатором, так и с ГИДом. Наилучшим вариантом будет все таки метанатор. В РД, на которые ссылается Костиков есть подробная процедура приготовления катализатора для метанации. Ничего сложного в плане реактивов и процедур в ней нет. Правда продолжительность приготовления около недели. Далее делаете из обрезка трубки колонку, напрямую соединяющую инжектор и детектор и засыпаете катализатор в участок колнки, вводимый в инжектор. В инжектор вместо иглы засовываете кусок металлического капилляра другой конец которого подсоединен к выходу Вашей аналитической колонки. Подаете в инжектор вместа газа-носителя водород и поднимаете температуру инжектора до 380 С. Метанатор готов. У ГИДа очень узкий линейный диапазон и он достаточно капризен в работе. (ну не то чтобы очень, но все его капризы надо тщательно изучить) На ссылке, которую вам дали находится не ГИД, а детектор импульсного разряда. Он выпускается только буржуями (поправьте, если моя информация устарела), очень чувствителен, имеет хороший линейный диапазон и, как следствие, дорог. Причем большинство фирм продают его только с прибором. Если есть еще вопросы - спрашивайте, чем смогу помогу. С уважением, Максим. |
||
|
Mnemonick Пользователь Ранг: 72 |
31.05.2005 // 11:27:26
Детектор импульсного разряда способный работать в режиме "D3 - helium photoionization". VICI делает их для большинства моделей ГХ. За исключением отечественных, разумеется. Но если встает вопрос о нарезании каких-то трубок и прочей набивки их, то конечно такого рода продукт не подходит. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
