| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нефтепродукты в почве (флюорат): заниженные результаты >>>
|
 |
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
 07.10.2010 // 10:23:57
забыла упомянуть насчет подготовки образца! по методике для сильно загрязненных почв(более 1 мг/г) навеска 0,2! мы хотим найти в нашей почве 1мг/г.получаем-навеска 0,2 добавка 0,2 мл из ампулы ГСО с аттестованным значение 0,98 мг/см3. вот скажите а гексан в добавке может как то повлиять на хлороформ во время экстрагирования? хотя мы провели эксперимент с упрощенным способом-без хлороформа и колонок-но получили в результате значения чуть больше 0,8! напомню что и с помощью колонок мы получали близкий к нему результат. надеюсь вы меня поймете.я объяснять плохо умею |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4459 |
07.10.2010 // 10:28:11
Редактировано 1 раз(а) Расписывайте пошагово что делаете, где-то неправильно понимаете методику  Что настораживает - достаточно большой разброс на анализе добавки (невоспроизводимо)... Пробовали прогонять все стадии без почвы? Неужели и в этом варианте будут потери? |
||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
07.10.2010 // 11:11:36
извините, что значит большой разброс в анализе добавки? пошагово, хорошо! в конич. колбу навеска почвы 0,2 г, с помощью дозатора в почву вводим добавку 0,2 мл ГСО из ампулы! кстати почва измельченная и просеянная! затем добавляем 10 мл хлороформа! и экстрагируем на шейкере 30 минут!(хотя по мет 15).фильтруем пробу через предварительно промытые хлороформом фильтры(красная лента). ополаскиваем колбочку 10 мл хлороформа и промывает им осадок на фильтре. (я делала это в три раза, тоесть колбочку промывала 4, 3 и 3 мл,, чтоб в большей степени ополоснуть колбочку) в начале разработки мы выпаривали на плитке, теперь используем маленький вентилятор! так как на плитке вероятность запекания нефти имеет значение. затем стаканчик ополаскиваем 5 мл гексаном и выливаем в колонку! что касается колонки-бюретка на слив с краником, кусочек ваточки, слой окиси алюминия-приготовленного по методике 2г! колонка промывается 15 мл гексана до показаний чаще всего порядка 0,020-0, 050(проверка чистоты колонки). при контроле условий элюирования имеем потери 6 %, при допуске 15 %. полученный образец переносим в колонку и собираем в колбочку на 25 мл!затем снимаем показания на приборе!! что касается чистоты кварцевых кювет-отмываю до идиализма!показание по нулям! |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.10.2010 // 18:02:28
Редактировано 2 раз(а) слой окиси алюминия Вот!!!! Вот в чем может быть дело! Странно, если разработчики методики не знали, что окись алюминия - жесточайший катализатор чего угодно.. Если его взять какой-то левый, грязный, слишком "активный" - поликондесированные вещества на нем могут сесть нмертво, а то и развалиться неведомо на что.. Вобщем, окись алюминия - это вещь в себе, и прежде чем ее использовать, я бы ее тщательно проверял на сохранность целевых аналитов.. Что Вы и сделали. И получили отрицательный результат. Теперь вместо окиси алюминия положите, допустим, силикагель.. А что руки моете - это тоже неплохо  и мне еще понравилось слово "идиализм" - в контексте смотрится совершенно улетно  |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1787 |
07.10.2010 // 18:13:49
Ради интереса сделайте все как ранее. НО! В колбу не добавляем почву и не пропускаем через колонку. С нетерпением жду результат
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4459 |
07.10.2010 // 20:09:56
+1 Вот не смог сказать так кратко и красиво 
|
||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 469 |
07.10.2010 // 20:48:33
>Теперь вместо окиси алюминия положите, допустим, силикагель.. Мне странно слышать подобные советы. Окись алюминия служит вполне определенной задаче - отделить нефтепродукты от полярных примесей. И готовить ее необходимо строго по прописи - прокалить, остудить, добавить 2% воды по массе, выдержать для распределения воды по объему. В методике это все отражено. Что касается основого вопроса, то, я думаю, Владимир Петрович вскоре ответит подробно, я его об этом попросил
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.10.2010 // 21:11:59
Редактировано 1 раз(а) Да в том-то и дело, что не всякий выполняет все это. Стоит банка, написано "оксид алюминия". Все, что еще нужно? А "мануалы читают только лохи" (С) Просто я не люблю этот материал именно потому, что с ним много мороки и его реально надо применять "с оглядкой".. |
||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
07.10.2010 // 21:16:38
Marat, я вас правильнь поняла-добавку без почвы проэкстрагировать с хлороформом, выпарить, ополоснуть гексаном и замерить? к месту будет сказано или нет, но мы делали также и упрощенный способ определени! почву с добавкой просто экстрагировали с гексаном, фильтровали и собирали в колбочку на 25.замер вышел ближе к 1, но все равно мал!0,88!потери при данном способе не прописаны! а окись алюминия была приготовлена по методике! вот еще вопрос- а если уменьшить его слой? будет лучше? например, не 2 г, а 1! |
||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
07.10.2010 // 21:19:56
рада что вам понравился мой "идиализм")) а насчет силикагеля-надо попробовать!главное его найти в нашей лаборатории))) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 51
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
