Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нефтепродукты в почве (флюорат): заниженные результаты >>>

  Ответов в этой теме: 51
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нефтепродукты в почве (флюорат): заниженные результаты
mercayu
Пользователь
Ранг: 22

06.10.2010 // 22:33:13     
Здравствуйте,
хотела бы узнать, кто-нибудь внедрял в своей лаборатории методику определения нефтепродуктов в почве на флюорате (точный номер методики не помню)?
У нас при внедрении данной методики куча проблем, хотела бы узнать опыт других, или может вы мне поможете советом.
Для анализа используется ГСО почвы с добавкой 0,2 мл ГСО нефтепродуктов в гексане с концентрацией 1 г/дм3. Навеска почвы 0,2. Ожидаемая концентрация - 1!
Мы получаем заниженные результаты! И уже не знаем причины!
Получаются значения: максимальное-0,8; минимальное 0,5.
Время экстрагирования мы увеличили до 30 минут (хотя в методике - 15). Испаряем пробу при помощи вентилятора! других приспособлений не имеем! Раньше пробовали подогревать на минимуме на плитке (в этом случае у нас и получалось значение 0,8). Хотелось бы узнать побольше информации и о том как влияет чистота колонки на результат! Если мало информации-я напишу все что нужно! Просто я еще не опытная, работаю в аналитике лишь год, а на флюорате лишь полгода! мне будет полезна любая информация про определение НП на флюорате как в жидких, так и в твердых пробах!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196


07.10.2010 // 0:01:12     
Редактировано 1 раз(а)


mercayu пишет:
Здравствуйте,
хотела бы узнать, кто-нибудь внедрял в своей лаборатории методику определения нефтепродуктов в почве на флюорате (точный номер методики не помню)?
У нас при внедрении данной методики куча проблем, хотела бы узнать опыт других, или может вы мне поможете советом.
Для анализа используется ГСО почвы с добавкой 0,2 мл ГСО нефтепродуктов в гексане с концентрацией 1 г/дм3. Навеска почвы 0,2. Ожидаемая концентрация - 1!
Мы получаем заниженные результаты! И уже не знаем причины!
Получаются значения: максимальное-0,8; минимальное 0,5.
Время экстрагирования мы увеличили до 30 минут (хотя в методике - 15). Испаряем пробу при помощи вентилятора! других приспособлений не имеем! Раньше пробовали подогревать на минимуме на плитке (в этом случае у нас и получалось значение 0,8). Хотелось бы узнать побольше информации и о том как влияет чистота колонки на результат! Если мало информации-я напишу все что нужно! Просто я еще не опытная, работаю в аналитике лишь год, а на флюорате лишь полгода! мне будет полезна любая информация про определение НП на флюорате как в жидких, так и в твердых пробах!


Добрый день!
Напишите свой адрес эл. почты,постараюсь помочь Вам и разобраться в возможных причинах получения неприемлемых результатов и артефактах. Сами в своей практике писали дополнение к методике ПНД Ф.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4446


07.10.2010 // 0:08:14     

AlexCLO2 пишет:
Добрый день!
Напишите свой адрес эл. почты,постараюсь помочь Вам и разобраться в возможных причинах получения неприемлемых результатов и артефактах. Сами в своей практике писали дополнение к методике ПНД Ф.

Алексей, а здесь никак? для будущих поколений чтобы осталось?
AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196


07.10.2010 // 0:33:01     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

AlexCLO2 пишет:
Добрый день!
Напишите свой адрес эл. почты,постараюсь помочь Вам и разобраться в возможных причинах получения неприемлемых результатов и артефактах. Сами в своей практике писали дополнение к методике ПНД Ф.

Алексей, а здесь никак? для будущих поколений чтобы осталось?


Да я бы многим хотел поделиться и многое обсудить, да людей, хороших аналитиков становится все меньше и меньше (но теплится надежда что ОНИ есть и надеюсь будут)…в основном приходят и пишут ОСОБИ и задают здесь такие вопросы, что мягко говоря, удивляет,…как люди вообще в этой сфере оказались.
Вообще форуму бы давно произвести некоторые изменения и коррективы в доступе качественной и достойной информации (может даже установить платное использование, платное консультирование). А так, уважаемый Дмитрий не оценят.

P.S. Меня Александром звать
Никого не хотел обидеть,написал как есть.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


07.10.2010 // 6:10:48     
Эта тема ОЧЕНЬ подробно обсуждалась на форуме. Поищите в архивах. Основным ответчиком по делу был Леонид (это не только имя, но и ник).

Методика, разумеется, неработающая. Это если вкратце.
mercayu
Пользователь
Ранг: 22


07.10.2010 // 7:20:13     

КонстантинС пишет:
Эта тема ОЧЕНЬ подробно обсуждалась на форуме. Поищите в архивах. Основным ответчиком по делу был Леонид (это не только имя, но и ник).

Методика, разумеется, неработающая. Это если вкратце.


как это не работающая? на форуме искала чтото вообще ничего не нашла.если вы помните то скиньте хотя бы ссылочку-буду благодарна
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Хроматэк Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.
mercayu
Пользователь
Ранг: 22


07.10.2010 // 7:22:12     
Редактировано 1 раз(а)


AlexCLO2 пишет:


Добрый день!
Напишите свой адрес эл. почты,постараюсь помочь Вам и разобраться в возможных причинах получения неприемлемых результатов и артефактах. Сами в своей практике писали дополнение к методике ПНД Ф.

мой ящик- mercayu{coбaчkа}list.ru очень надеюсь что вы мне ответите.спасибо что отозвались
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


07.10.2010 // 8:51:10     

mercayu пишет:
как это не работающая? на форуме искала чтото вообще ничего не нашла.если вы помните то скиньте хотя бы ссылочку-буду благодарна

Ну, как не работающая... Работает она, но на строго определенных составах смесей углеводородов. Вам не повезло, Ваши нефтепродукты к таковым не относятся.

Технология поиска на форуме (на примере поиска сообщений Леонида о флюорате):
1. Заходим на страницу поиска - www.anchem.ru/forum/searchform.asp
2. В строку "Запрос" вписываем слово "флюорат", в списке "по автору" выбираем "Леонид"
3. Нажимаем "Поиск"
4. Получаем список тем. Из этого списка представляют интерес:
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=627
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3983
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3668
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7321
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=4375
mercayu
Пользователь
Ранг: 22


07.10.2010 // 9:18:12     
Marat, почему мои НП к таким не относится?насколько я понимаю(как вы в прочем и сказали) флюорат определяет с определенным составом смесей углеводородов, калибровка делается из ГСО нефтепродуктов в гексане, и добавка в ГСО почвы делается тоже из этого же ГСО!расхождение в составе исключается!я понимаю что флюорат привередлив!и ему важно соотношение составных частей!но если рассуждать логически то в нашем случае все это исключено! мы пока не говорим о пробах почвы неизвестного состава!может я конечно в чем то не права, но за любую критику буду благодарна!я же еще только учусь)))
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4446


07.10.2010 // 9:58:50     
Причин может быть две в таком случае:
1. Неправильно посчитали или неправильно внесли добавку в почву.
2. Потери при упаривании (опять же какое ГСО используете)

В остальном надо пошагово искать - посуда, реактивы, руки... Сами что-нибудь подозреваете?
mercayu
Пользователь
Ранг: 22


07.10.2010 // 10:16:22     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Причин может быть две в таком случае:
1. Неправильно посчитали или неправильно внесли добавку в почву.
2. Потери при упаривании (опять же какое ГСО используете)

В остальном надо пошагово искать - посуда, реактивы, руки... Сами что-нибудь подозреваете?

используем ГСО7950 (представляет собой раствор турбинного масла Т22 в гексане) разработчик "ЛЮМЭКС"
на грязную посуду грешили.но в последствии я стала отмывать все как прописано по методике-большое количество воды, концентрированная серная кислота, дистил.вода. там еще указано что после высыхания-ополаскивают гексаном!но у нас нет такой возможности-слишком большой расход! но я по крайней мере уверена что посуда чиста в оговоренных в методике рамках!
насчет реактивов-проверка чистоты гексана и экстрагента в пределах нормы-не превосходят 0,1 мг/дм3!
начет чистоты рук-извините но я их мою постоянно! а как начла разрабатывать эту методику вообще очень часто!

  Ответов в этой теме: 51
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты