Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины >>>

  Ответов в этой теме: 66
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


17.10.2010 // 12:45:55     

Викторин пишет:
У нас посёлок в лесу а не город. ХМС был в Твери, но специалисты разбежались. О препаративной ТСХ никто не слышал даже . Есть капилярная колонка ZB-1 50метров - на ней можно попробывать?
Что попробовать? Препаративное выделение?
Смеетесь, что ли? Капиллярная колонка оперирует с долями микрограмм вещества.
Вам подробно описали препаративное выделение. Правда, строго говоря, это не ТСХ, а препаративная планарная хроматография в незакрепленном слое сорбента.
Также буквально "на коленке" можно провести и классическое элютивное колоночное выделение целевого вещества. Колонку можно изготовить из бюретки, заполнив ее на 2/3 силикагелем зернением 60-100 мкм. Состав элюента предварительно подбирается на ТСХ пластине, добившись Rf 0,5-07 для соответствующего целевому веществу пятна.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Викторин
Пользователь
Ранг: 2720


17.10.2010 // 14:29:50     

Леонид пишет:
[Что попробовать? Препаративное выделение?

Нет- просто снять хроматограмму на другом хроматографе с этой колонкой. AlexUnder предложил попробовать на ней, но так как у Вас бывает противоположное мнение- решил не спешить с эксперементом- на ЛХМ-80 уже доэкспеременировались- полностью голову перебирали меняли потом
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


17.10.2010 // 16:02:51     
Абсолютная градуировка для Вашего случая лучше в любом случае. Особенно с заявлениями о 60%.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2720


17.10.2010 // 17:21:24     

AlexUnder пишет:
Абсолютная градуировка для Вашего случая лучше в любом случае. Особенно с заявлениями о 60%.
Да вопрос пока стоит -Silufol UV-254 из банки 250г. (потребуется грамм 50)- а где банка стоит?
Леонид силикагель предлагает- можно поискать- но опять же не факт что найду.
А колонка ZB-1 стоит себе и даже дали добро на использование. Вопрос скорее уже вот в чём- образец и на Хроматеке на Dencil-300 и у нас на SE-30 похожи. Если-бы на Хроматеке наш продукт был- сомнения бы отпали- 2 разых прибора, 2 разные колонки. Тут и приходит вариант с третьим хроматографом- варианты борьбы на проценты можно и отложить(но не бросить)- сейчас разобраться с явным несоответствием анализов.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


17.10.2010 // 19:37:26     

Викторин пишет:

Леонид пишет:
[Что попробовать? Препаративное выделение?

Нет- просто снять хроматограмму на другом хроматографе с этой колонкой. AlexUnder предложил попробовать на ней, но так как у Вас бывает противоположное мнение- решил не спешить с эксперементом- на ЛХМ-80 уже доэкспеременировались- полностью голову перебирали меняли потом
Интересный подход...
Ну как я могу нечто рекомендовать или не рекомендовать, зная о Вашем веществе, лишь что это некая достаточно высококипящая кремнийорганика?
Можно пробовать. И, в зависимости от строения и свойств аналита можно загробить колонку, а можно и не загробить и даже получить положительный результат по анализу.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 210-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 210-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 430-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Викторин
Пользователь
Ранг: 2720


30.10.2010 // 21:40:12     
После вмешательства директора получил наконец хроматограммы с завода- содержание продукта 91.7%. Соотношения пиков немного другие- теперь неспешно можно заказывать препаративное выделение

  Ответов в этой теме: 66
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты