| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины >>>
|
 |
|
Викторин Пользователь Ранг: 2703 |
 05.09.2010 // 21:46:56
Редактировано 1 раз(а) Чувствую- придётся с ЛХМ дальше возиться. Из старой гвардии кто знает- как 330 в термостате сделать- вроде как 320 ещё можно- а 330? И какие ещё звери в 1978 году были способны держать 330 град в испарителе, термостате и ДТП? Вопрос следующий скорее к Леониду- на ЛХМ-80 такое впечатление что катарометр или колонка за 4 месяца напиталась и стала лучше делить- такое возможно или это выдавание желаемого за действительное? Вообще меня сегодня Леонид скорее успокоил- я даже поесть смог- точнее здоровый кусок хлеба запихать. В кабинете девочки порядок навели- даже пыль с ноутбука вытерли. Если так дальше пойдёт- глядишь опять подобием человека стану  .
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.09.2010 // 23:27:26
Что касается вопроса непосредственно ко мне. Да. Такое возможно и я это неоднократно наблюдал. Обычно это касалось органических оснований. Первые до 10-15 вколов либо вообще ничего не выходило, либо проявлялись фаллоподобные горбы, как на хроматограммах на предыдущей странице. А когда вся хроматографическая система некоторым образом насыщалась этими веществами, то пики получались вполне нормальными по форме и даже воспроизводимыми. Это свидетельствует о том, что компоненты разделяемой смеси необратимо реагировали с составляющими хроматографической системы. Не зная химической природы разделяемых веществ мне сложно судить о возможности такого рода взаимодействий, но и напрочь исключать этот вариант тоже нельзя. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
06.09.2010 // 9:06:02
Редактировано 3 раз(а) Что ж, давайте попробуем решить данную проблему сообща. У нас пока выводы противоречивые. Факт 1. Увеличение содержания основного вещества ухудшает (значительно) разделение - разбавление пробы в 50 раз дает хроматограмму с нормальными пиками гауссовой формы, увеличение концентрации пробы привод к ухудшению разделения и образования горбов. При наличии сорбционной активности с материалом колонки, носителя, детектора картина вроде бы должна быть обратной. Жаловаться на малую сорбционную емкость сорбента поводов ранее не было. Факт 2. Замена насадочной металлической колонки на поликапиллярную колонку описанной выше зависимости не устранила: разбавленные растворы имеют хорошие пики, более концентрированные худшее деление и горбатость. Факт 3. Изменение режима программирования термостата колонок очень сильно влияет на форму пиков: изотерма 270 градусов - терпимые воспроизводимые пики тяжелых компонентов. Введение программирования температуры термостата колонок для улучшения разделения легких компонентов сразу ухудшает внешний вид хроматограммы - основное вещество и более тяжелые идут плоходелимыми горбами и плато при различных режимах программирования. P.S. Введение использования Dexsil'а было вызвано тем, что колонку с SE-30 грели до 330 градусов, при этом тяжелые соединения выходили плохо + ухудшение деления со временем говорило о накоплении в колонких смол, играющих роль дополнительной жидкой фазы на сорбенте. Возможность греть колонку до 360-380 градусов в сочетании с долговременной стабильностью сорбента + полярность схожая с SE-30 характерны для Dexsil-300. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
10.09.2010 // 0:40:32
Решилась проблема-то, Константин? |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
10.09.2010 // 8:47:58
Пока не решилась, попробовали OV-1 в прочих аналогичных условиях, поведение аналогичное. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Pike Пользователь Ранг: 83 |
10.09.2010 // 13:55:35
Скажите, а газовая линия между колонкой и ДТП достаточно прогрета? |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
10.09.2010 // 16:55:28
Сходил. Проверил. Сам. Спасибо за посыл. Теперь они действительно прогреваются. Пики стали острыми, плато исчезли. теперь осталось проверить на остальных колонках и выбрать лучшую с лучшим разделением. Вроде и человек далеко не глупый занимался этой работой... |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
10.09.2010 // 17:34:26
Редактировано 1 раз(а) О как! Ну, Pike, молодчина!!!С первого же раза!!! Константин, поздравляю. Дмитрий, поменяли бы чокнутое название темы - только народ путает. До следующего раза, как кто-нибудь снова предложит марсиан в торсионных полях наносетями ловить. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
10.09.2010 // 17:47:00
Название поправил... надеюсь, так точнее.... Ждем развернутого отчета от Викторина... |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2703 |
10.09.2010 // 18:54:23
Редактировано 5 раз(а) Ничего не понимаю. Мне первый ответ Новосёлова после разговора с Перепёлкиным недели три назад дал понять, что проблема с прогревом- и на Хроматэке поменяли немного газовую схему- но проблема не решилась. Я получаю разделение только после долгого прогрева колонки на 330град, потом быстрого охлаждения и быстрого старта. Просто я по другому не мог решить проблему(разбирать то его не могу)- разделение я получаю хорошее на 0.1мкл - а вот сходимости нет. Последний пик то 3% то 6%. Вдобавок я получаю разделение лучше чем на ЛХМ что в результате мне показывает, что содержание примесей в образце гораздо выше  . Вообщем в результате работы на другом обьекте нужную статистику для оценки не набрал за неделю- начало недели потратил перебежками на приведение в порядок ЛХМ и получение сходимости, а конец недели получение стабильного разделения на Кристалле.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 66
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
