| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины >>>
|
 |
| Автор | Тема: Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины | |||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2703 |
 03.09.2010 // 18:16:53
Редактировано 2 раз(а) Есть ЛХМ-80- у него 4 спирали в ДТП. Есть Кристалл2000М- у него 2 спирали. Вопрос- кто точнее? И как поведут себя отклики детектора в разных условиях? Это я издалека зашёл. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
03.09.2010 // 18:27:45
Редактировано 1 раз(а) и эту тему тоже убить надо. по крайней мере, в такой ее формулироваке. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.09.2010 // 18:52:08
А почему такая уверенность, что только Виталий может осветить этот вопрос?  Опять же, всвязи с чем такой вопрос возник? И почему ставится во главу угла вопрос с точностью? Ведь использование в катарометре моста Уинстона двойного отклика (как на ЛХМ 80) дает выигрыш именно в чуствительности. Но и использовалась такая конструкция не от хорошей жизни, да и имеет ряд отрицательных моментов, в частности - увеличение объема детектора и как следствие - внеколоночное размывание хроматографической зоны. Поскольку чувствительность и воспроизводимость детектора нехило зависят, в частности, от стабильности нулевой линии и уровня шума, а эти параметры у катарометра сильно зависят от применяемой схемотехники электропитания моста и усиления полезного сигнала, а также точности термостатирования блока детектора. У ЛХМ эти компоненты были не на высоте (примитивная электронная база), потому конструкторам и пришлось пойти на реализацию экстенсивного и затратного технического решения, позволяющего увеличить полезный сигнал вдвое. У Кристалла 2000М уже схемотехника выполнена на гораздо более высоком уровне и в использовании двух спиралей в одном канале (противоположные плечи моста) стало неактуальным. Гораздо проще и дешевле организовать сверхстабильное питание моста и дополнительное усиление полезного сигнала до нужного уровня. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2703 |
03.09.2010 // 19:15:21
Редактировано 1 раз(а) Леонид- извините, начал с Апраксина,потому что он первый ткнул меня носом в убитой теме, что не знаю о существовании данного моста , но вопрос стоял именно в усложнении темы, о чём в следующем посте. Тут уже вопрос в том, что понимаю, что чего-то не понимаю- поэтому начинаю с азов.
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2703 |
03.09.2010 // 19:22:59
Редактировано 1 раз(а) Понятно- продолжим дальше. Нужен анализ соединений- температура выхода пиков которых 300 град и выше. ЛХМ-80 разделяет, технология предусматривала ещё ЛХМ-72, ЛХМ-80 с двумя спиралями подключённый к Кристаллу2000М чуть хуже, но тоже разделяет, а Криталл2000М не хочет. Колонка 1метр 5% SE-30 на хроматроне N-AW. Ваши предположения? Сами соединения назвать не могу- первый отдел мешает- поэтому диалог затруднён. Кремнийорганика, в основе ферроцен, судя по всему чего производим- сами до конца не понимаем . Но при желании сейчас найду вещества- которые могу назвать- но ведут себя так-же. Суть проблемы такова- ЛХМ даёт высокий пик при обьёме пробы 2мкл, а Кристалл размывает пик при обьёме пробы 0.1 мкл - легкокипящие выходят превосходно
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2703 |
03.09.2010 // 21:26:24
Дмитрий, спасибо, что скорректировали тему. Попытаюсь задать дикий вопрос- возможно ли такое, что увеличение обьёма детектора для высококипящих соединений есть благо? Поверьте, для меня сейчас это очень важная проблема, ибо летят головы- 2 производства уже зарубили в сентябре, и одно из-за невожможности проанализировать на новом Кристалле наш продукт. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.09.2010 // 23:06:32
Вообще-то, если что-то делилось на одном приборе, а на другом не делится, то я бы озаботился не детектором, а самой колонкой. Настолько ли она идентична той колонке, которая делила. У набивных колонок такое бывало часто. Пара веществ, прекрасно делившаяся на, например, OV17, нанесенном на носитель Шималит W или Хромосорб W, напрочь не хотела делиться на такой же НЖФ, но нанесенной на Хроматон N. Все как-то забывают, что носитель тоже может обладать собственной сорбционной, каталитической или банальной химической активностью по отношению к разделяемым веществам. Особенно если это кремнийорганика и нечто малолетучее. Немаловажен и материал самой колонки. Если могут быть непонятки, лучше работать со стеклянными. Так что дело быстрей всего не в детекторе. Хотя существует вариант, что материал корпуса детектора на ЛХМ был более инертным, чем у Кристалла. Нержавейка нержавейке - тоже рознь. Не секрет, что раньше была покачественнее. Можно попробовать ее пассивировать щелочным раствором хромата калия и, если будет недостаточно, то и силанизировать гексаметилдисилазаном или чем-то подобным. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.09.2010 // 23:09:33
Тут уместно было бы вспомнить про принцип бритвы Оккама и не плодить новых сущностей. Ответ на вопрос однозначно отрицательный. Нужно рыть несколько в другом направлении, как я уж отметил ранее. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2703 |
03.09.2010 // 23:38:51
Я эксперементировал с тремя носителями- один из той-же банки, что в ЛХМе, Хроматек в свою очередь эксперементирует на другом Кристалле, меняя как материал колонки, так и замену SE-30 на Dexsil-300. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
04.09.2010 // 0:49:49
А на ПИДе ваша "бяка" вообще не видна? что касается размытия и деления - если основной компонент вводимой пробы и есть ваша "бяка" ферроценового ряда - то может просто все проверить на пустой колонке (лучше меньшего диаметра если есть такая возможность)? Но это как идея. Чтобы исключить прочее... |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2703 |
04.09.2010 // 2:37:34
. На ПИДе меня отговорили- но проверить не помешает. Пустой колонки меньшего диаметра нет- но предыдущие попытки меня запутали окончательно. Сначала хроматограф давал очень маленькие пики, потом они стали расти. Потом, как только стабилизизировались- удалось разделить, а дальше хроматограф как спятил. Замена колонок ни к чему не привела. Закол фактически воздуха даёт нормальный пик- но изомеры исчезают из видимости( основное вещество около 80 процентов, 4 изомера и примеси). У господина Перепёлкина чуть получше ситуация- у него на последних хромотограммах выходили 2 изомера- и пик основного вещества мог быть улучшен при вкалывании меньшей пробы- последние высококипящие я не увидел пока- но может чего и выйдет. Но это уже Денсил-300, а ЛХМ выдаёт на SE-30. Ну и постоянные приказы стой там иди сюда ведут ближе к психушке чем к спокойному анализу ситуации. Ну смеха ради сегодняшняя ситуация. Прорвало канализацию дома. Пока всё вымыл - подъезжаю к проходной- ждёт главный технолог- приказ хозяина дать результат сегодня по этому анализу. Прихожу к кабинету- ждёт начальник ЦЗЛ- приказ хозяина срочно занятся хроматографами на фарме. Вхожу в кабинет- звонок- срочно занятся разбором замечаний по чистым помещениям в фарме. Дальше стали названивать все три сотовых- я уже брать не стал . |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 66
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
