| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>
|
 |
|
dima116 Пользователь Ранг: 1 |
 27.04.2019 // 13:38:41
Кто ищет хорошую музыку рекомендую вам отличный сайт https://muzon-ru.com/genre/pop только лучшие хиты и новинки |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
20.06.2019 // 10:56:51
Редактировано 3 раз(а) Здравствуйте. Вопрос про "37 кислот": 1. Когда я пересчитываю через внутреннюю нормализацию, то отклонения в % отношении каждого пика какими примерно должны быть? Допустим, метилового эфира в смеси 4%, а я получаю 4,5% или в смеси его 2%, а я получаю 1,3%. Куда в данном случае копать, чтобы получать более близкие результаты? Или это нормальная ситуация, просто такой фактор отклика? 2. Можно ли использовать "37 кислот" как внешний стандарт? Можно ли для проверки линейности использовать разный объем ввода в испаритель? или так делать некорректно? |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
20.06.2019 // 15:10:57
проверьте испаритель, лайнер, коэффициенты чувствительности, попробуйте нормализацию с коэффициентом |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
20.06.2019 // 16:06:00
фракционирование в игле и лайнере будет лучше разную концентрацию в одном объёме, и то там есть нюансы |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
24.06.2019 // 15:25:25
Меня интересует анализ рыбьего жира, следовательно: 1.На колонке я должен получить разделение "37 кислот". 2.Сделать калибровку по интересующим меня кислотам. 3. Если не хочу пользоваться калибровкой, то нужно работать с внутренним стандартом. Насколько я понял, то калибровку введением разного объема образца делать нельзя. Следовательно откалиброваться через имеющиеся "37 кислот" не получится? При калибровке стандартом(и) правильно делать отдельную навеску для каждой концентрации? Разведением лучше НЕ пользоваться? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
25.06.2019 // 0:39:08
Редактировано 5 раз(а) И да, на колонке Вы должны получить разделение всех интересующих FAME. 1. В чем смысл использования FAME Mix 37 - набора для начинающих, - убедиться, что условия разделения подобраны правильно и определить время выхода стандартных 37 FAME. 2. Сделать по этой смеси самостоятельно калибровку FID, ну в учебных целях естественно. Не случайно производитель установил жесткие условия хранения и срок годности стандартной смеси, - состав со временем будет изменяться, т.е. наборчиком постоянно пользоваться для абс.калибровки не удастся. И кроме того, этих 37 Вам явно будет недостаточно. Что делать будете тогда? 3. Коэффициенты отклика FID для FAME ECF и TCFr давно рассчитаны и расчеты подтверждены экспериментами (см. AOCS Ce ). Вы и сами их можете рассчитать для любой ж.кислоты относительно С16:0 или С18:0 (или на вн.стандарт). 4. Рекомендую ознакомиться с AOCS Ce 1j-07 method, а в качестве универсальной ст.смеси проверена смесь масел: молочный жир, соевое масло, подсолнечное масло, рыбий жир: https://yadi.sk/i/k4cEnCF-MR-jnw (ссылка доступна после 20ч) Все компоненты доступны, смесь легко приготовить. При абс.калибровке следует нормализовать с рассчитанными коэфф. к вн.стандарту. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
25.06.2019 // 16:11:27
Почитаю. Но на сколько я понял, можно купить sp-2560 или cpsill 88 и пользоваться указанными экспериментальными факторами коррекции. И будет лучше, чем просто внутренней нормализацией. Колонка у меня иная. 30м на ПЭГ. Используя "37 кислот" (принимая, что с ними все в порядке) можно посчитать фактор коррекции для моих реалий?Т.е. это пункт 7.2.2.2 из ГОСТ31663. Только НЕ понимаю пока для чего я должен пересчитывать относительный фактор через С:16. Я так понимаю, что отклик ПИД достаточно линеен и достаточно фактор коррекции посчитать для одной концентрации. Мои рассуждения верны или нужно идти читать азы? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
25.06.2019 // 20:01:24
Редактировано 3 раз(а) В методах AOCS Ce указан способ расчета факторов коррекции относительно С16:0 и С18:0 практически любых ж.кислот/FAME, все это для корректировки расчета нормализации по площадям при определении ЖКС. ЖКС - относительное определение (нормализация к сумме) - определяется относительное содержание. Конкретный выбор "условного вн.стандарта" при относительном определении на конечный результат не влияет. В случае определения абс. конц. ж.кислот/FAME в анализируемом растворе необходимо вводить вн.стандарт для определения отклика FID в условиях анализа на единицу концентрации углерода. Отечественные ГОСТы для определения ЖКС тормознутые и отстают лет на 20. Прямое определение факторов коррекции из ст.смеси 37 часто приводит к ошибкам и погрешностям. И еще, факторы коррекции от длины колонки не зависят. Однако, при прямом их определении требуется полное разделение пиков. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
25.06.2019 // 21:43:09
Редактировано 3 раз(а) Как-то тяжело все заходит. Мне нужно для начала понять хотя бы расчет по ГОСТ для поправочных коэффициентов. Логика нахождения поправочного коэффициента для каждой кислоты не вызывает ступора. Но я в упор НЕ понимаю цели дальнейшего пересчета на С16 или С18. Хоть об стенку лбом убейся, не доходит. В указанной статье методику пересчета на С16 или С 18 слету НЕ вижу. Я так понял она где-то в ссылках. И еще: До того как была живая колонка 60м SP-2340 получали похожие результаты методом внутренней нормализации с производителем. Никто НЕ парился. НО "37 кислот" на ней НЕ прокалывали и с уверенностью говорить, что там было правильное разделение в нужных местах НЕ могу. На данный момент у меня 30м колонка на ПЭГ. Результаты метода внутренней нормализации НЕ радуют. Очень сильно отличается содержание DHA. Раньше получал примерно на 1% (абс) меньше, теперь до 3% (абс) меньше. Это так колонка влияет или есть еще важные мелочи? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
26.06.2019 // 16:34:13
Редактировано 1 раз(а) AOCS Ce 1e-91 - начало,- FID factors/corr.factor AOCS Ce 1f-96 AOCS Ce 1h-05 - расчет корр.факторов |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 144
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
