Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жара в мозгах, водоросли в ВЭЖХ. Что делать? >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Жара в мозгах, водоросли в ВЭЖХ. Что делать?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2697

10.08.2010 // 21:15:30     
Редактировано 1 раз(а)

Пока был в отпуске, сменился инженер -хроматографист и в фосфатном буфере с лимонной кислотой с 3.6 pH завелись сине-зелёные водоросли. Зелёную тину с фильтра сняли, буфер профильтровали до равномерного мутного цвета и запустили в колонку. Предколонка и и колонка длинной 250 мм С18. Вообщем когда я появился- на предколонке давление 11МПа . Промывал последовательно и систему и колонки метиловым спиртом, изопропиловым и ацетонитрилом. После промывки дапление падает до 20МПа делается пару аналиов и она снова забивается. Водоросли неуклонно растут. Биолг в шоке- типа так не бывает. Колонка с каждой забивкой и промывкой садится. Собственно вопрос- чем убить водоросли? И ещё очень странное поведение- забивается разом и после долгой чистки вываливается пик и давление опять возвращается в норму.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Terra
Пользователь
Ранг: 191


10.08.2010 // 21:21:53     
В "оборудовании" у нас не появлялись , но слышала, что как-то их выводили сульфатом меди....
И еще вспомнилось - спец.таблетки есть для чистки аквариумов от такой же гадости....
А вообще - пакость.
Drone
Пользователь
Ранг: 124


10.08.2010 // 21:44:04     
Как-то на форуме советовали для таких целей азиды применять.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


10.08.2010 // 21:47:35     
Редактировано 1 раз(а)


Викторин пишет:
Пока был в отпуске, сменился инженер -хроматографист и в фосфатном буфере с лимонной кислотой с 3.6 pH завелись сине-зелёные водоросли. Зелёную тину с фильтра сняли, буфер профильтровали до равномерного мутного цвета и запустили в колонку. Предколонка и и колонка длинной 250 мм С18. Вообщем когда я появился- на предколонке давление 11МПа . Промывал последовательно и систему и колонки метиловым спиртом, изопропиловым и ацетонитрилом. После промывки дапление падает до 20МПа делается пару аналиов и она снова забивается. Водоросли неуклонно растут. Биолг в шоке- типа так не бывает. Колонка с каждой забивкой и промывкой садится. Собственно вопрос- чем убить водоросли? И ещё очень странное поведение- забивается разом и после долгой чистки вываливается пик и давление опять возвращается в норму.
Выделенное меня просто умилило... Да какие фильтрования! Все в канализацию - и дело с концом.
Или это как?
За эту зарплату я не то, что должен нечто делать, а и еще должен немножечко вредить?

Фосфатный буфер никогда нельзя оставлять в системе HPLC (ВЭЖХ)! А тем более по такой жаре, а тем более, с лимонной кислотой. Что, ацетонитрила или изопропанола добавить в элюент некая религия не позволила, раз уж времени не было его из системы удалить?

Пресловутые микроорганизмы уничтожают раствором азида натрия, либо перекиси водорода в растворе формалина. И долго + упорно мыть систему... И не факт, что все вернется к статусу кво. Увы.

Но боюсь, колонку таки вы уж приговорили...
Ориентировочный убыток - пару килобаксов.
Сочувствую...
Викторин
Пользователь
Ранг: 2697


10.08.2010 // 22:46:46     
Редактировано 3 раз(а)


Леонид пишет:

За эту зарплату я не то, что должен нечто делать, а и еще должен немножечко вредить?


В чужой монастырь со своим уставом не ходят.
Бывшая инженер-хроматографист готовилась к перезду на рублёвку- поэтому это просто милая шалость. Моя абсолютная вина- я там не хозяин, поэтому давал устные рекомендации и не зафиксировал нигде это письменно- за что и получил первом делом. Вот зеленее водоросли стал я, когда увидел реультаты. Вопрос тогда ещё другой- колонка умерла. Анализ цефазолина. Буфер прописан в фармстатье. На что его можно заменить и как обойти фармстатью. У меня 90 процентов буфера и 10 ацетонитрила. Хватит ли 10 процентов, чтоб сдержать рост водорослей? С изопропилом задача хитрее- сколько я его могу добавить?
M@X
Пользователь
Ранг: 129


11.08.2010 // 11:08:34     
Снять все фильтры с хроматографа, промыть их до полного удаления остатков водорослей (перекисью водорода, например, затем водой).
Все емкости для элюэнта тоже промыть получше, заполнить все жидкостные линии органикой (ацетонитрил, метанол - что вам удобнее) и промывать хроматограф (0,1-0,2 мл/мин) чем дольше, тем лучше.
Проблем с буфером не будет, если каждый день готовить свежий. Оставлять его в хроматографе и колонке нельзя, обязательно менять на воду. 10% ацетонитрила не спасут от живности, перед выключением промывать систему хотя бы H2O-CH3CN 50:50.
Колонку на выброс.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний
Группа компаний МС-АНАЛИТИКА занимается поставкой и обслуживанием хроматографических систем и масс-спектрометрических комплексов уже более 35 лет. Комплексное оснащение лабораторий, сервис, поддержка и сопровождение.
Олег
Пользователь
Ранг: 528


11.08.2010 // 11:41:30     

M{coбaчkа}X пишет:
Снять все фильтры с хроматографа, промыть их до полного удаления остатков водорослей (перекисью водорода, например, затем водой).

Фильтры, если титановые, лучше промывать хромовой смесью - всю органическую часть "съест". Возможно даже слегка подогреть.
Дым
Пользователь
Ранг: 383


11.08.2010 // 13:21:58     
Горько улыбнуло.
Да этот буфер даже вне экстремальной температуры на свету цветет не ура.
"Чистота-залог здоровья".
Volan
Пользователь
Ранг: 24


11.08.2010 // 14:12:11     
Промывать фильтры можно еще с использованием ультразвуковой бани, неплохо вытряхивает всякую мерзость. Я бы пожужжала сначала в воде, потом в перекиси, а потом в спирте. Но прежде нужно ознакомиться с рекомендациями производителя хроматографа: какие фильтры чем именно можно мыть. А то как бы не вышло чего...
Чтобы не заводились микроорги, добавляют азиды. Мы добавляем азид натрия даже в воду: на литр на кончике шпателя азида. Весьма действенно.
Volan
Пользователь
Ранг: 24


11.08.2010 // 14:26:58     

Викторин пишет:

Леонид пишет:

За эту зарплату я не то, что должен нечто делать, а и еще должен немножечко вредить?


В чужой монастырь со своим уставом не ходят.
Бывшая инженер-хроматографист готовилась к перезду на рублёвку- поэтому это просто милая шалость. Моя абсолютная вина- я там не хозяин, поэтому давал устные рекомендации и не зафиксировал нигде это письменно- за что и получил первом делом. Вот зеленее водоросли стал я, когда увидел реультаты. Вопрос тогда ещё другой- колонка умерла. Анализ цефазолина. Буфер прописан в фармстатье. На что его можно заменить и как обойти фармстатью. У меня 90 процентов буфера и 10 ацетонитрила. Хватит ли 10 процентов, чтоб сдержать рост водорослей? С изопропилом задача хитрее- сколько я его могу добавить?

Как следует промыть систему (как рекомендует M{coбaчkа}X) и работать по фармстатье. Буферы использовать свежеприготовленные, отфильтрованные через 0,45 мкм. В конце дня канализировать нещадно. После работы с буферами как следует промыть систему водой. Всегда.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2697


11.08.2010 // 21:10:30     
Редактировано 1 раз(а)

Фильтры не мыл только перекисью- какой концентрацией можно?
Была рекомендация от Леонида помыть перекисью в растворе формалина- опять вопрос- в каких концентрациях? Азидов нет поблизости- я подозреваю, что месяца 2 уйдёт на поиск и покупку- мне нафталин в Москве с декабря ищут ''); Колонку даже с водой никогда не оставли- после промывки только ацетонитрил, фильтрую теперь лично.

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты