Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

выбор рН-метра >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


12.06.2010 // 15:35:01     
лошарик >А описанная в паспортах на электроды регенерация солянкой не спасает? Мы периодически этим занимаемся...

Спасает, хотя не от всего. Ваши электроды она спасла от последствий хранения в воде.

В обязательном порядке регенерация проводится после хранения электрода в сухом состоянии. Неплохо время от времени это делать и без особого повода, примерно раз в один-три месяца.

С комбинированными электродами - сложнее. Требуется следить, чтобы кислота не попала в электролит вспомогательного электрода.

> Как можно заметить приближение проблем с электродами? У нас, вроде, всё нормально и с истечением и с результатами...

Наиболее общий и просто измеряемый показатель - крутизна электродной функции s. В математическом смысле - это производная. Рассчитывается как:

s=(U1-U2)/(pH1-pH2),

где:
U1 и U2 - потенциал электродной системы (точнее говоря - ЭДС);
pH1 и pH2 - значения pH для стандартов соответственно.

Для исправного электрода при комнатной температуре эта величина по модулю лежит в пределах 56-59 мВ/ед.pH. Меньшее значение указывает на старение мембраны. Критическое значение, при котором электродом не следует пользоваться - около 50 - хотя и в этом случае можно попробовать выдержать его в кислоте, что нередко помогает.

Крутизна электродной функции автоматически рассчитывается большинством современных приборов при градуировке электродной системы. Хотя дальнейшие действия зависят от его создателей: некоторые просто предупреждают о низком значении, другие отказываются работать вообще.

Другие параметры электрода, характеризующие его состояние - например, электрическое сопротивление - измерить без специального оборудования затруднительно.

Истечение из вспомогательного электрода определить проще - достаточно обращать внимание на изменение уровня электролита. Или на отсутствие этого изменения, что говорит о нарушении истечения.

Для комплексной проверки правильности действий, качества реактивов и исправности оборудования достаточно провести градуировку по одним стандартам, а измерить значение pH в другом. Результаты, получаемые с допускаемой погрешностью, говорят о том, что всё делается должным образом.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


12.06.2010 // 20:45:48     
Спасибо.
Осознание того, что всё время делала не только неправильно (в смысле: явно нарушала технологию), но и безграмотно, - не прибавляет самоуважения...
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


14.06.2010 // 21:41:51     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Шуша
Пользователь
Ранг: 2711


15.06.2010 // 8:44:25     
Меня тут не было некоторое время. Отдыхал от прелестей цивилизации, единился с природой, открывал рыболовный сезон . Но Михаил Борисович тут все и без меня рассказал. Могу только немного дополнить.
1. Солянкой "реанимировать" электрод невозможно, можно только вымочить после высыхания. Результат будет лУчше, если электрод поместить в теплый раствор HCl 40...50 оС. Периодическая профилактическая обработка электрода в солянке заметного улучшения не даст, но и хуже не будет.
2. О признаках старения электрода. Крутизна - да. Но в первую очередь ухудшается время отклика. Это когда даже в стандартных буферных растворах показания начинают устанавливаться все медленнее и медленнее. В некоторой степени наблюдаемое снижение крутизны электродной характеристики происходит именно по этой причине. Оператор при градуировке жмет кнопки не дождавшись стабилизации показаний.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


15.06.2010 // 20:50:16     
Спасибо, всё предельно понятно. Понаблюдаю за своими электродами обязательно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Методы и объекты химического анализа Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


15.06.2010 // 21:59:11     
Немного дополню. Замачивание в солянке неплохо помогает, если электрод постоянно эксплуатируется в щелочной среде, что бывает не так уж редко. И если процесс зашёл не слишком далеко.

Электрод с разрушившимся поверхностным слоем, конечно, так просто не восстановить.

Н.И.
Пользователь
Ранг: 21


17.07.2011 // 20:37:11     
Редактировано 2 раз(а)

Шуша пишет:
Поэтому эти электроды рекомендуют хранить в 3 М KCl, т.к., обычно, именно он залит в электрод сравнения.

Подскажите, пожалуйста, как приготовить раствор 3М KCL, или его надо готовый покупать.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2711


17.07.2011 // 22:24:18     

Н.И. пишет:
Подскажите, пожалуйста, как приготовить раствор 3М KCL, или его надо готовый покупать.
Ой, пугают меня такие вопросы...
На всякий случай отвечу подробно. А то меня уже много раз спрашивали: "Где можно приобрести раствор "3 Эм КаСэЭл"?"
3М KCL - это 3-х молярный раствор хлорида калия, т.е. 3 моля на литр. Моль хлорида калия весит 74,55 г. Множим на 3, получаем 223,65 г. Отвешиваем это количество соли и растворяем в мерной колбе на литр. Доводим до метки и все.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


25.07.2012 // 13:01:44     

Шуша пишет:
Вот Вам перечень отечественных "чистых" pH-метров (не иономеров):

Фирма «Измерительная техника» (Москва)
…«pН-150МИ» www.izmteh.ru/catalog/it_dev/pribor/ph-meters/ph-150mi.php
Хороший и недорогой прибор. С хорошей комплектацией (штатив и электрод).
...
Фирма «Аквилон» (Москва)
«pH-410» ph-metr.akvilon.su/ru/?idp=product_ao_ph410
Простой прибор. Главный недостаток – слабый аккумулятор. Но если работать от сети, то проблем не будет...

Довелось немного сравнить эти приборы.
В соседней лабе купили pН-150МИ и не смогли запустить. Чтобы разобраться, что именно неисправно – прибор или электроды я наскоро схватил упаковку с pH-410, лежавшую с незапамятных времен на складе.
Оба прибора почти равных габаритов и калибруются по двум точкам (автоматическое распознавание стандартных буферных р-ров).
Одинаковые разъемы – BNС на измерительный электрод (комплектуются комбинированными), «тюльпан» на термодатчик и на вск.случ. разъем сравнительного эл-да.

В общем – «близнецы братья».
Один из них 2011 года, второй (аквилоновский)- 2005.
Как ни странно, второй (pH-410) и выглядит более пристойно и электрод у него оказался живым, несмотря на почтенный возраст и пересохший колпачок на конце электрода на котором честно написано – раствор хлорида калия 3,3 М.
Хотя, конечно, комбинированные электроды сравнивать некорректно (один из них с доливом KCl, второй необслуживаемый), но электрод ЭСЛК-0.7, мало того, что уцелел за эти годы, но и выглядит более привлекательно в фирменной аквилоновской упаковке, чем ЭСК-10603/7.
Опять же, пластиковый кожух ЭСЛК-0.7 предохраняет шарик мембраны от случайного контакта с посудой в которой выполняются замеры.
Параллелограммный штатив от Аквилона функционален и удобен не менее чем меттлеровский от Seven Easy и смотрится достаточно пристойно.
На этом фоне штативчик от ИТ выглядит сделанным в школьной мастерской, а главное, не так удобен в работе.
Ну, никак не выходит поднять электроды из анализируемого раствора одной рукой. Приходится придерживать легонький шативчик.
Корпуса внешне почти одинаковых приборов оказались очень разными. В аквилоновском и рука дизайнера просматривается, и сама пластмасса более высокого качества. Несмотря на почти одинаковые габариты с pН-150МИ, его легче взять со стола и удерживать в руке при необходимости. А уж дамы то сразу заценили внешний вид
Даже картонная коробка pH-410 смотрится пристойней, чем пластмассовый кейс pН-150МИ.
Впрочем, это лирика, не влияющая на работоспособность и метрологические параметры.

По работе.
Несмотря на разное расположение клавиш и разные алгоритмы управления прибором, затруднений никто не испытывал. По буферным растворам оба прибора настраиваются одинаково быстро. Инструкция, правда, у аквилоновского прибора выглядит похуже – мелкий ксерокопированный текст и иллюстрации хотя и читаются, но напрягают в работе.

Что касается упомянутого Шушей слабого аккумулятора, то мне наоборот, понравилось решение аккумуляторного отсека с четырьмя никель-кадмиевыми АА элементами как отъемной детали. То есть, ты можешь в него (как мне кажется) и обычные батарейки АА размера поставить у которых и емкость повыше и сменить всегда можно. Опять же, если потекут, то не внутрь основного корпуса.

В общем, как акын – что видел, то и описАл.
Касаемо объективности – в нашей лаборатории работают на Seven Easy.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2711


25.07.2012 // 16:26:53     
Редактировано 2 раз(а)

Со всем уважением, но со многим не могу согласиться.

+Xenofil пишет:
…pH-410...электрод у него оказался живым, несмотря на почтенный возраст и пересохший колпачок ...

Это Вам повезло. К этим электродам есть масса претензий по надежности. Неоднократно слышал отрицательные отзывы. Сам не пользовал, хотя один экземпляр у меня есть .

... но и выглядит более привлекательно в фирменной аквилоновской упаковке, чем ЭСК-10603/7.

Строго говоря, и упаковка и электрод не аквилоновские. Это электрод американской фирмы Extech Instruments, изготовленный в Китае. Аквилоновский там только логотип.
radikal.ru/F/i065.radikal.ru/1207/b6/80f8584e3256.jpg.html
radikal.ru/F/i026.radikal.ru/1207/ee/128a28d76f87.jpg.html
Судя по всему, братья китайцы наладили небольшое "левое" производство этих электродов. А, возможно, это вообще отбраковка с конвейера. Но это только догадки (ИМХО). Может быть, все официально и по-честному.

Опять же, пластиковый кожух ЭСЛК-0.7 предохраняет шарик мембраны от случайного контакта с посудой в которой выполняются замеры.

Не, ну есть и у ИТ электроды в пластмассе. pH-150МИ по заказу может ими комплектоваться.

Параллелограммный штатив от Аквилона функционален ...
На этом фоне штативчик от ИТ выглядит сделанным в школьной мастерской, а главное, не так удобен в работе… Приходится придерживать легонький шативчик.

Безусловно, в лабораторных условиях преимущества первого штатива перед вторым очевидны. Но если учесть, что оба прибора портативные, то легкий разборный штативчик в полевых условиях более уместен. Думаю, это вынужденная мера.

… картонная коробка pH-410 смотрится пристойней, чем пластмассовый кейс pН-150МИ.

В стандартной комплектации pН-150МИ тоже поставляется во вполне симпатичной картонной коробке. В кейсе это по заказу. Но, тут полностью с Вами согласен - кейс отстойный.

… Несмотря на разное расположение клавиш и разные алгоритмы управления прибором, затруднений никто не испытывал. По буферным растворам оба прибора настраиваются одинаково быстро.

И, тем не менее, эти приборы совершенно разного класса. pH-150МИ значительно более «навороченный». Он и буфер автоматически определяет, и установление стабильного значения ЭДС при калибровке тоже, и самодиагностика у него есть. Кроме того, корпус у него пылевлагозащищенный.

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты