Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Контроль качества дистиллированной воды >>>

  Ответов в этой теме: 69
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


05.08.2011 // 8:57:06     
Редактировано 1 раз(а)

1. При градуировке в прибор должны вводиться значения pH буферных р-ров для текущей температуры. Но... в современных микропроцессорных приборах бывает уже "зашита" температурная зависимость pH некоторого перечня стандартных буферов. Поэтому для удобства пользователя они выводят на дисплей значение pH для 25 оС (1,65 - 3,56 - 4,01...-9,18...), но при расчетах градуировочных характеристик используют значение pH для текущей температуры. В документации на pH-метр обычно пишут "при использовании буфера из перечня... не вносите поправку вручную". Это если прибор позволяет ввести что-нибудь вручную. Часто такой функции вообще нет. Назовите марку прибора и рекомендации будут более конкретны.
2. После градуировки при одной температуре при наличие термокомпенсации измерять можно при любой другой. Прибор будет показывать текущее значение pH при текущей температуре.
3. Наиболее точные результаты могут быть получены, если при градуировке и измерениях растворы термостатировать при одной температуре. В Вашем случае - 20оС. Что вводить в прибор см.п.1.

Но... ИМХО... Для анализа дистиллированной воды все это - "ловля блох". При измерениях в открытом стакане pH воды все-равно плывет из-за поглощения углекислого газа. Проводите измерения при комнатной температуре и не заморачивайтесь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
winddim
Пользователь
Ранг: 150


07.08.2011 // 17:23:34     
спасибо за подробный ответ!
про ловлю блок предполагали... но есть проверяющие - а для них надо знать, что сказать...
используем в своей практике 2 рН-метра: S20 Seven Easy Mettler Toledo и рН-410 Аквилон...
По поводу первого - там, как я понимаю, имеется возможность ручной коррекции... а вот по поводу второго - сомневаюсь, что там есть такая функция...
В.инженер
Пользователь
Ранг: 99


20.10.2011 // 11:42:50     
Мы вообще раз в год заказываем полный анализ дист.воды. проверяющие органы не придираются.
clatrat
Пользователь
Ранг: 974


12.01.2012 // 1:48:19     
Опять философия по поводу контроля качества воды в лаборатории...
Во многих современных методиках в качестве воды для приготовления реактивов и пр. указывается вода по ГОСТ Р 52501-2005. Если лаборатория аккредитована, то, по идее, она должна осуществлять контроль получаемой воды по данному ГОСТу. Дальше интереснее, цитирую выдержки:
"6.5 Определение массовой концентрации оксида кремния (IV) (SiО2)
6.5.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы:
Тигель № 100-12 и крышка к тиглю № 101-12 или тигель 100-13 и крышка к тиглю № 101-13 по ГОСТ 6563."
В тексте ГОСТа на воду не сказано, что я имею право на использование иных реактивов или оборудования, как это раньше писали (типа,допускается использования импортных реактивов и посуды с характеристиками не хуже).
Задаюсь вопросом: получается, что аккредитованная лаборатория должна обладать указанной посудой? Или отдавать воду на анализ организациям, обладающей такой посудой, аккредитованной в области контроля качества воды для лабораторного анализа?
asessor
Пользователь
Ранг: 238


12.01.2012 // 11:43:41     

clatrat пишет:
Опять философия по поводу контроля качества воды в лаборатории...
Во многих современных методиках в качестве воды для приготовления реактивов и пр. указывается вода по ГОСТ Р 52501-2005. Если лаборатория аккредитована, то, по идее, она должна осуществлять контроль получаемой воды по данному ГОСТу. Дальше интереснее, цитирую выдержки:
"6.5 Определение массовой концентрации оксида кремния (IV) (SiО2)
6.5.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы:
Тигель № 100-12 и крышка к тиглю № 101-12 или тигель 100-13 и крышка к тиглю № 101-13 по ГОСТ 6563."
В тексте ГОСТа на воду не сказано, что я имею право на использование иных реактивов или оборудования, как это раньше писали (типа,допускается использования импортных реактивов и посуды с характеристиками не хуже).
Задаюсь вопросом: получается, что аккредитованная лаборатория должна обладать указанной посудой? Или отдавать воду на анализ организациям, обладающей такой посудой, аккредитованной в области контроля качества воды для лабораторного анализа?


Надо разделять вопросы
1. Аккредитована лаборатория или нет значения не имеет. Если лаборатория считает, что вода должна соответствовать каким-либо требованиям (не важно, установлены эти требования в методике, применяемой лабораторией, или внутренним документом), то лаборатория должна иметь возможность убедиться в соответствии воды этим требованиям (либо самостоятельно, либо с привлечением сторонней лаборатории). Наличие аккредитации для лаборатории ничего не меняет.
2. Лаборатория, самостоятельно контролирующая соответствие воды установленным требованиям, вправе самостоятельно выбрать методику анализа. Эта методика может соответствовать описанной в ГОСТе, а может быть альтернативной. При использовании альтернативных методик лаборатория должна иметь доказательства того, что результаты, получаемые по этой методике по точности не уступают стандартной.
3. Обратите внимание, что в предисловии написано, что конкретные реактивы и оборудование включены в текст стандарта только с целью обеспечения воспроизводимости результатов в межлабораторном эксперименте. Если перед лабораторией не стоит задача выдачи результатов на сторону, то требования к аппаратуре не следует воспринимать как обязательные.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Карботек, ЗАО Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.
clatrat
Пользователь
Ранг: 974


13.01.2012 // 1:46:47     
"1. Если лаборатория считает, что вода должна соответствовать каким-либо требованиям (не важно, установлены эти требования в методике, применяемой лабораторией, или внутренним документом), то лаборатория должна иметь возможность убедиться в соответствии воды этим требованиям (либо самостоятельно, либо с привлечением сторонней лаборатории)" - СОГЛАСЕН В ТАКОЙ ФОРМУЛИРОВКЕ.

"2. Не аккредитованная лаборатория, самостоятельно контролирующая соответствие воды установленным требованиям, вправе самостоятельно выбрать методику анализа. Эта методика может соответствовать описанной в ГОСТе, а может быть альтернативной. При использовании альтернативных методик лаборатория должна иметь доказательства того, что результаты, получаемые по этой методике по точности не уступают стандартной. " - СОГЛАСЕН В ТАКОЙ ФОРМУЛИРОВКЕ.

"3. Обратите внимание, что в предисловии написано, что конкретные реактивы и оборудование включены в текст стандарта только с целью обеспечения воспроизводимости результатов в межлабораторном эксперименте. Если перед лабораторией не стоит задача выдачи результатов на сторону, то требования к аппаратуре не следует воспринимать как обязательные. " - НЕ СОГЛАСЕН.
Во-первых, не думаю, что "- в разделе 6 с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа указаны конкретные типы и обозначения аппаратуры, приборов, посуды и реактивов. Исключены примечания из 6.2 и 6.5, так как они повторяют технические требования. В 6.2 уточнена оценка результата анализа с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа. В 6.5 цилиндры Несслера заменены на пробирки по ГОСТ 25336, так как отечественная промышленность не производит цилиндры Несслера" следует интерпретировать как рекомендацию использовать реактивы и посуду по своему усмотрению.
Во-вторых, если лаборатория аккредитована на выдачу какого-либо (любого) показателя, анализ которого подразумевает использование воды по обсуждаемому ГОСТу, то она(лаборатория) обязана обеспечивать качество воды, и проверять ее по прописи ГОСТа. Этим и обеспечивается качество выдаваемого показателя. Вся суть процедуры аккредитации то в обеспечении единства средств, измерений и метрологии.

asessor
Пользователь
Ранг: 238


13.01.2012 // 11:06:10     

clatrat пишет:
"если лаборатория аккредитована на выдачу какого-либо (любого) показателя, анализ которого подразумевает использование воды по обсуждаемому ГОСТу, то она(лаборатория) обязана обеспечивать качество воды, и проверять ее по прописи ГОСТа. Этим и обеспечивается качество выдаваемого показателя. Вся суть процедуры аккредитации то в обеспечении единства средств, измерений и метрологии.

Вода должна соответствовать требованиям ГОСТа, т.е. измеренные значения характеристик должны соответствовать требованиям стандарта. Но это не значит, что измерения должны проводиться только по той методике, которая описана в стандарте. Естественно это верно при условии, что измеряемые величины не являются порядковыми, т.е. не определены через методику. В рассматриваемом случае (кремний) измеряемая величина порядковой не является и может быть измерена любой методикой, точность которой не хуже точности методики описанной в стандарте.
clatrat
Пользователь
Ранг: 974


13.01.2012 // 11:56:06     

asessor пишет:
Вода должна соответствовать требованиям ГОСТа, т.е. измеренные значения характеристик должны соответствовать требованиям стандарта. Но это не значит, что измерения должны проводиться только по той методике, которая описана в стандарте.
Тут вы совершенно правы! Но в том то и дело, что обсуждаемый гост не дает такого права! Сравните пункт 4 ГОСТа Р 52501-2005 и пункт 1.1 ГОСТа 6709-72. А именно, приблизительно цитирую:
-ГОСТ 52501 пункт 4. Технические требования. Исследуемая вода должна отвечать соответствущим требованиям таблицы 1. Испытания на соответствие следует проводить методами, определенными в разделе 6.
-ГОСТ 6709-72 пункт 1. Технические требования. По физико-химическим показателям дистиллированная вода должна соответствовать требованиям и нормам, указанных в таблице.
Чувствуете разницу?
aleka
Пользователь
Ранг: 26


12.02.2012 // 15:21:23     
У нас в лаборатории разработана процедура в соотвествии с которой ежедневно проводится контроль качества воды дистиллированной по показателям: Описание, Хлориды, Сульфаты, Кальций и магний, Кислотность или щелочность, Восстанавливающие вещества, Соли аммония, Электропроводность. 1 раз в месяц проводится контрол по показателям Тяжелые металлы
Нитраты
Остаток после выпаривания

лошарик
Пользователь
Ранг: 305


12.02.2012 // 18:10:16     
Редактировано 1 раз(а)


aleka пишет:
У нас в лаборатории разработана процедура в соотвествии с которой ежедневно проводится контроль качества воды дистиллированной по показателям: Описание, Хлориды, Сульфаты, Кальций и магний, Кислотность или щелочность, Восстанавливающие вещества, Соли аммония, Электропроводность. 1 раз в месяц проводится контрол по показателям Тяжелые металлы
Нитраты
Остаток после выпаривания

А что у Вас за лаборатория?
И что Вы ежедневно "описываете" при контроле качества дистиллированной воды?
А по какому принципу "разработана процедура в соотвествии с которой ... проводится контроль качества воды дистиллированной": нитраты почему стоят особняком?
А какие соли аммония Вы определяете?
А какая у Вашей дистиллированной воды "Кислотность или щелочность"?

  Ответов в этой теме: 69
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты