Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Varian Star X3400, интегрирование, газовая хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 67
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Varian Star X3400, интегрирование, газовая хроматография
Jalo
Пользователь
Ранг: 22

30.04.2010 // 19:58:21     
Редактировано 1 раз(а)

Добрий день, добрие люди,

уже за ранее извеняюсь за свою тупость и ошибки когда пишу.

У меня несколько проблем с газовои хроматографии.

1. Начила работать на Varian Star X3400. Я полний навичок, но и материалов/литературы об этом апарате у меня нет. Толко тупая эксплюатация, но толка мало. Может есть тут кто нибудь кто работал или работает на зтом апарате? Колонка у меня Porapak (паковая- незнаю, правильна ли написала). У меня неполучаетса повторимость среди результатами. Калонка старая и конденсировать её боюсь. Как никак - 10 лет работала. Но хромотограммы вроде нормально совподают..

2. Может кто нибуд тикнуть палцем или разсказать как правилно интегрируют пики? Может есть литература на русскому о том?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


30.04.2010 // 20:09:00     
Нет, милая, так вряд ли получится.
Пытайтесь выделить маленькие вопросы и их задать.
У вас всё слишком обще.
Воспроизводимостоть чего Вас не устраивает? Времени, площади, высоты? Какова она есть? Зачем хотите кондиционировать колонку?
И слишком у Вас обширный переход: от кондиционирования до интегрирования.
Давайте поэтапно.
Щас придёт Варбан и отправит книжку читать. На болгарском.
Jalo
Пользователь
Ранг: 22


30.04.2010 // 20:26:16     
Апарат старий, инструкция скруполозая, ой даже незнаю чем начать .. Я непонемаю сама в чём проблема. Почему определяя компонентов иногда есть, но чаще нет повторимости среди результатами. Где может быть проблема?
Метод у меня ISO6974.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


30.04.2010 // 20:36:33     
Ну давайте так.
Самой вам что не нравтся или не понимаете.
С самого первого места. Не можете найти кнопку включения? Не знаетет где открывается газ? Не знаетет как вводить пробу в испаритель? Выбивает поршень из шприца? не видите пиков на хроматограмме?
ну и состав прибора и объект обязательно.
детектор катарометр, газ-носитель гелий, ток моста 200 мА, скорость газа 30 мл/мин, анализируем воздух, определяем оксиды... объем пробы 1 мл, шприц типа "Луер" и т.д.
Jalo
Пользователь
Ранг: 22


30.04.2010 // 20:56:30     
Редактировано 2 раз(а)


Виталий пишет:
Ну давайте так.
Самой вам что не нравтся или не понимаете.
С самого первого места. Не можете найти кнопку включения? Не знаетет где открывается газ? Не знаетет как вводить пробу в испаритель? Выбивает поршень из шприца? не видите пиков на хроматограмме?
ну и состав прибора и объект обязательно.
детектор катарометр, газ-носитель гелий, ток моста 200 мА, скорость газа 30 мл/мин, анализируем воздух, определяем оксиды... объем пробы 1 мл, шприц типа "Луер" и т.д.

Кнопку нашла, газ открыла и анализ газа запустила. Хроматограмму обработала, пики все есть. Но резултат пропуская один и тот же балон 3x
N2 - 2,374; 2,327; 2,341
CH4-90,480;90,432;90,453
C2H6-2,460, 2,471; 2,462
i-butane 0,106; 0,106; 0,107
i-pentane 0,107; 0,108; 0,107

Где искать причину повторимости? Может точно надо проконденсировать колонку?
Там два детектора - TCD (thermal conductivity detector) и FID (flame ionization detector). Колонки - Porapack R packing и Moleckular Sieve 13X

газ-носитель гелий, ток моста 200 мА, скорость газа 30 мл/мин, шприца нет, пробу ввожу рукой - кран откриваю и зариваю, когда на экране компютар пишет "Waiting for injection" Апарат сам дозирует 1 мл газа
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


30.04.2010 // 21:19:09     
Редактировано 1 раз(а)

Для начала, постарайтесь примерно равное время продувать петлю кран-дозатора и после закрытия баллона с тестовым газом дайте уравняться давлению в петле с атмосферным.
Хотя, если за окном гроза или порывистый ветер, это тоже не всегда поможет.
Впрочем, и разброс не так уж велик…

ПС Вспомнил, что у Вариана может быть редуктор на входе, выравнивающий давление в линии отбора пробы.
У Вас свободная или зарегулированная (редуктором и вентилем тонкой регулировки) линия дозирования пробы?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроволновая система пробоподготовки МС-6 Микроволновая система пробоподготовки МС-6
Система МС-6 предназначена для разложения (озоления) проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, почв, экологических материалов, биологических жидкостей и т.п. при проведении анализа химического состава проб различными методами: вольтамперометрия, атомно-абсорбционная спектроскопия, спектрофотометрия и др.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


30.04.2010 // 21:21:50     
вот именно, разброс вполне нормальный.
что Вам не нравится?
p.s. Касаемо условий анализа... Вы просто скопировали мой текст или я просто так угадал?
Jalo
Пользователь
Ранг: 22


30.04.2010 // 21:38:03     
Виталий, вы угадали

Викторин
Пользователь
Ранг: 2699


30.04.2010 // 21:43:06     

Jalo пишет:
Виталий, вы угадали


Так- один ясновидящий появился А починить силой мысли?
Jalo
Пользователь
Ранг: 22


30.04.2010 // 22:06:13     
Редактировано 1 раз(а)


+Xenofil пишет:
Для начала, постарайтесь примерно равное время продувать петлю кран-дозатора и после закрытия баллона с тестовым газом дайте уравняться давлению в петле с атмосферным.
Хотя, если за окном гроза или порывистый ветер, это тоже не всегда поможет.
Впрочем, и разброс не так уж велик…

ПС Вспомнил, что у Вариана может быть редуктор на входе, выравнивающий давление в линии отбора пробы.
У Вас свободная или зарегулированная (редуктором и вентилем тонкой регулировки) линия дозирования пробы?


+Xenofil пишет:
Для начала, постарайтесь примерно равное время продувать петлю кран-дозатора и после закрытия баллона с тестовым газом дайте уравняться давлению в петле с атмосферным.

Я так и делаю по моему. Откриваю баллон с тестовым газом, на компе нажимаю "Inject", после того там пишетса "Ready""Not ready" "ready" "not ready" "Waiting for injection" после того я быстро закриваю тестовый газ и кран-дозатора сам откриваетса/закриваетса и начинает анализ. Я этот процэс непонимаю. У меня нет никакой литературы обо апарате.

У Вас свободная или зарегулированная (редуктором и вентилем тонкой регулировки) линия дозирования пробы? по моему зарегулированная. Потому што я немогу там ничего дозировать. Откриваю балон и командой закриваю.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


30.04.2010 // 22:10:03     

+Xenofil пишет:
ПС Вспомнил, что у Вариана может быть редуктор на входе, выравнивающий давление в линии отбора пробы.
У Вас свободная или зарегулированная (редуктором и вентилем тонкой регулировки) линия дозирования пробы?

Чтой-то мне подсказывает, Что Вы зря это спросили, Виктор.

  Ответов в этой теме: 67
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты